Абсорбционный рентгеновский способ анализа состава многокомпонентных смесей

 

337703

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства чв

Заявлено 22.Ч1.1970 (№ 1451756, 26-25) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 05.Ч.1972. Бюллетень M 15

Дата опубликования описания 1 VI.1972

М. Кл. G Oin 23/06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.422.8(088.8) Авторы изобретения

А. E. Игнатенко, А. Д. Кульков и А. С. Рудько

Заявитель

АБСОРБЦИОННЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА

СОСТАВЛ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области анализа элементарного состава вещества по ослаблению рентгеновского излучения и может быть использовано для анализа состава вещества в заводских условиях, для анализа минерального сырья и т. д. Простота получения конечного результата в виде напряжения тока или механического перемещения, величина которых пропорциональна определяемой концентрации, облегчает использование предлагаемого способа для контроля и автоматизации технологических процессов.

В основе известного рентгеновского способа анализа по скачкам поглощения лежит зависимость величины скачка поглощения от содержания элемента в исследуемом материале. При этом в качестве источников излучения применяют мишени из чистых элементов или их соединений, изотопы и в редких случаях рентгеновские трубки.

Однако при применении изотопов в качестве источников излучения в большинстве случаев анализ материалов по известному способу провести невозможно ввиду весьма ограниченного числа изотопов, пригодных для анализа. Способ определения концентраций с использованием мишеней во многих случаях не удовлетворяет требованиям анализа по точности и по разрешению элементов с близкими краями поглощения. Известный способ анализа с применением двух полихроматических пучков, эффективные длины волн которых расположены по разные стороны от К- или

L -края поглощения, очень громоздок и не получил промышленного применения.

При использовании в качестве источника излучения мишени, особенно рентгеновской трубки, имеют место существенные погрешности определения концентраций элементов, связанные с немонохроматичностью излучения и с отличием по составу исследуемой и эквивалентной проб. Для уменьшения этих погрешностей используют довольно большой набор эквивалентных проб, состав которых должен

15 быть известен с достаточно высокой точностью. При этом концентрации элементов в исследуемой пробе определяют по различию в ослаблении излучения исследуемой и эквивалентной пробами.

При анализе по предлагаемому способу эквивалентную пробу выполняют в виде набора двойных клиньев, отвечающих особым условиям, и различие в ослаблении излучения ис25 следуемой пробой и набором двойных клиньев используют для поэтапного устранения этого различия в диапазоне длин волн, включая края полосы поглощения определяемых элементов, путем перемещения двойных клиньев

30 при нескольких спектрах излучения. По полу337703

40 ченным перемещениям клиньев находят искомые концентрации элементов.

Так как при выравнивании ослабления излучения исследуемой и эквивалентной пробами уравниваются и поверхностные плотности определяемых элементов в месте прохождения излучения через эквивалентную и исследуемую пробы, то соответственно уменьшаются погрешности, связанные с отличием по составу исследуемой и эквивалентной проб и немонохроматичностью излучения. При необходимости процесс выравнивания можно повторить.

Предлагаемый способ позволяет использовать полихроматическое излучение, в составе которого одновременно имеются фотоны с энергиями как выше, так и ниже энергии края поглощения определяемого элемента. Поэтому в качестве источника излучения можно применить рентгеновскую трубку, позволяющую легко получать достаточно интенсивное излучение с необходимой эффективной длиной волны. При этом определение концентраций элементов с близкими краями поглощения, как правило, не вызывает затруднений.

:На фиг. 1 схематически изображен двойной клин; на фиг. 2 приведена блок-схема экспериментальной установки, позволяющей реализовать предлагаемый способ, где в качестве источника излучения использована рентгеновская трубка БСВ-6.

Двойной клин состоит из клиньев 1 и П, жестко скрепленных между собой. Определяемый элемент имеется только в одном одинарном (первом) клине. Двойной клин необходимо сбалансировать так, чтобы ослабление излучения клином при фиксированной длине волны, большей длины волны края поглощения определяемого элемента, не зависело от перемещения клина, т. е. чтобы выполнялось условие; р р dÃ(х) = р"р"Г(х) =const, (1) где p, и p" — массовые коэффициенты ослабления первого и второго клиньев соответственно, p и р" — плотности первого и второго клийьев на расстоянии х от одного из концов двойного клина.

B общем случае имеет место зависимость г р р = р,"р", (2) где т — коэффициент, который можно считать постоянным в некотором промежутке изменения длин волн излучения. Из условия (1) с учетом выражения (2) следует:

d (х) +и/" (х) = const= dip, (3) где doð — приведенная толщина, а именно, толщийа такой пробы, которая имеет состав первого клина и эквивалентна по ослаблению излучения в некотором диапазоне длин волн двойному клину. Закон изменения толщины клина задают при его изготовлении и уточняют после изготовления измерением толщины известными способами (например, по ослаблению рентгеновского излучения).

В общем случае закон изменения d от х можно представить формулой

d (x) =сГ (О) +ср(х), (4) где д — толщина клина на одном из его концов,ср(х) — заданная функция.

Из формул (3) и (4) следует:

<пр и (o) — P (>)

d" (х) =

Часть испускаемых трубкой 1 фотонов про ходит через коллиматор 2, ослабитель или селективный фильтр 8, исследуемую пробу 4, клин б и попадает в блок детектирования б, где фотоны преобразуются в электрические импульсы. Последние усиливаются усилителем 7 и считаются пересчетным прибором 8, Лналогично с помощью блока детектирования

9, усилителя 10 и пересчетного прибора 11 измеряется число фотонов, прошедших через коллиматор 12, ослабитель или селективный фильтр И, двойной клин 14.

При исследованиях необходимый спектр излучения, ограниченный с коротковолновой стороны длиной волны края поглощения z-ro элемента, получали при установке на рентгеновской трубке напряжения U(U, ãäe U — напряжение, соответствующее энергии края поглощения z-ro элемента. Необходимый спектр излучения можно также получить, установив на трубке напряжение U=1,2 — 1,4U, и поместив на пути пучка излучения селективный фильтр, в состав которого входит определяемый элемент.

Предмет изобретен и я

Лбсорбционный рентгеновский способ анализа состава многокомпонентных смесей по скачкам поглощения с использованием различия в ослаблении излучения между исследуемой и эквивалентной пробами, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения точности анализа, устраняют различие поверхностных плотностей определяемых элементов в эквивалентной пробе, выполненной в виде набора двойных клиньев, и исследуемой пробе в месте прохождения излучения путем перемещения одинарного клина при спектре излучения, ограниченном с коротковолновой стороны краем поглощения наименьшего по атомному номеру определяемого элемента, и перемещением каждого двойного клина, содержащего один из определяемых элементов, при спектре излучения, ограниченном с коротковолновой стороны краем поглощения элемента, присутствующего в пробе и следующего по атомному номеру за определяемым, до устранения различия в ослаблении излучения и по полученным перемещениям двойных клиньев определяют искомые концентрации элементов в смеси. ззпоз

Фиг. 1

1 13 Q 1 г.Т 5 иг

Составитель И. Петрова

Редактор И. Орлова Техред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и А. Николаева

Заказ 1546/10 Изд. № 686 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова; 2