Способ определения ксантогенатов

 

Союз Советских

338I4l

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРШОМУ СВйДВТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Ие

Заявлено 20.IV.1970 (Ме 1432504/23-4) с присоединением заявки Ме

Приоритет

Опубликовано 08 11.1973. Бюллетень Ме 10

Дата опубликования описания 12.IV.1973

М. Кл. G 01п 21/24

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.432(088.8) Авторы изобретения

О. В. Янтер и H. H. Кушнарева

Заявитель

Центральный научно-исследовательский институт оловянной промышленности

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТОГЕНАТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу природных и производственных сточных вод. Контроль за содержанием ксантогенатов в природных и сточных водах необходим из-за высоких требований к их предельно допустимой концентрации для водоемов санитарно-бытового пользования. На горнорудных предприятиях контроль за содержанием ксантогенатов в

«хвостах» обогащения необходим для правильного дозирования собирателя в технологическом процессе.

Известный способ определения ксантогенатов по образованию ксантогената никеля с последующей экстракцией толуолом образующегося соединения длителен и неудобен из-за проведения определения экстрагированием.

Цель изобретения — упростить способ определения ксантогенатов.

Это достигается тем, что в качестве реагента используют диметил-и-фенилендиамин сернокислый. Процесс ведут в присутствии окислителей. При этом время анализа сокращается примерно в б — 8 раз.

В качестве окислителя используют железоаммониевые квасцы или нитрит никеля.

Способ испытан на сточных водах ряда обогатительных фабрик, речных вод и чистых растворах ксантогенатов. Он позволяет определить ксантогенаты с точностью 5 — 7 /о в диапазоне концентраций от 0,05 мг/л до 20 мг/л.

Пример. В мерную колбочку на 25 лл помещают такой объем сточной воды, чтобы в нем содержалось (от 0,002 до 0,1 лг) не более 20 мл ксантогената. Пробу предварительно нейтрализуют 0,1 н. серной кислотой или

0,1 н. щелочью. Количество необходимой кислоты или щелочи устанавливают по метилово10 му-оранжевому в отдельной пробе, В случае присутствия в пробе сульфидов ее обрабатывают суспензией карбоната цинка 1,2 лил на

50 лгл пробы.

Для получения суспензии приготовляют от15 дельно раствор из 40 г кристаллического сульфата цинка в 200 мл дистиллированной воды и раствор из 20 г безводного карбоната натрия в 200 м,г воды. Перед употреблением растворы смешивают в равных объемах, быстро

20 перемешивая образующуюся суспензию.

Пробу фильтруют, переносят в мерную колбочку, нейтрализуют, вводят 0,5 мл диметил-пфенилендиамина сернокислого (0,2%-ный водный раствор, который рекомендуется хранить

25 не более двух суток), 2 мл железоаммонийных квасцов (10/о-ный раствор, подкисленный концентрированной серной кислотой из расчета

1 мл на 1 л раствора), и через 10 мин определяют светопоглощение полученного раствора

30 на фотоколориметре с зелеными светофиль338141

Найдено ксантогенатов, мг/л с экстракцией ксантогената никеля с диметил-ифенилендиамином

Наименование проб

Общий сток

Кварцевые хвосты

Сульфидные хвосты

Кварцевые хвосты после

10 обработки известью

Сульфидные хвосты после обработки известью

1;00

1,31

0,33

10,70

1,04

1,26

0,35

10,95

111,00

110,80

Составитель С. Хованская

Техред T. Миронова

Редактор Н. Народная

Корректоры; E. Миронова и Н. Аук

Заказ 814 1 Изд. № 1231 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4. 5

Типография, пр. Сап1новв, 2 трами в кюветах с толщиной измеряемого слоя

5 см. Одновременно проводят холостой опыт с 20 мл бидистиллированной воды со всеми реактивами.

По величине светопоглощения рассчитывают содержание ксантогенатов, пользуясь калибровочной кривой, которая строится .следующим образом: в 25-мл колбочки берут 0,2, 0,5, 1,0 мл и далее до 10 мл рабочего стандартного раствора, который готовят из основного стандартного раствора, разбавленного 100 раз.

Навеску 0,1 г х. ч. ксантогената калия или натрия отвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу емкостью 100 лл, растворяют в бидистиллированной воде, Объем раствора доводят той же водой до метки.

В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг ксантогената. Объем доводят до 20 лл бидистиллированной водой, прибавляют реактивы, которые были прибавлены в анализируемый раствор в том же порядке.

В качестве окислителя можно взять азотистокислый натрий (1 о о-ный водный раствор) и азотную кислоту, разбавленную 1: 100. Подготовка пробы остается та же.

Этим методом и для сравнения методом с зкстракцией ксантогената никеля проанализированы сточные воды обогатительной фабрики.

Полученные данные показывают, что результаты анализа обоими методами сходны.

Предлагаемый способ позволяет в сокра15 щенные сроки и надежно проводить как экспресс-контроль за содержанием ксантогенатов в хвостовой пульпе, так и контроль растворов сточных и природных вод.

Предмет изобретения

1. Способ определения ксантогенатов путем добавления к пробе анализируемого вещества органического реагента и фотометрирования полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве органического реагента используют диметил-и-фенилендиамин и процесс ведут в присутствии окислителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

30 качестве окислителя используют железоаммониевые квасцы или нитрит никеля.