Способ определения азота в органическихвеществах

 

34993I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсних

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.VI I.1970 (№ 1465342/23-4) М. Кл. G 01п 7/08 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам

Приоритет

Опубликовано 04.IX.1972. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 11.IX.1972 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.846(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

М. П. Стру.кова и Г. И. Веслова

Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВАХ

Прсдполагасмос изобрстение относится к способу определения азота в органических соединениях различного строения, полимерах, материалах.

Известен способ определения азота в органических веществах, полимерах или других соединениях путем разложения анализируемого вещества сернои кислотой в присутствии сернокислого калия при температуре 300—

400" С с последующим определением ионов ам«опия известным способом.

Недостатком изВссп1ОГО спосооа !Iвл!Iстся длительность минсрализации пробы и сложность способа.

С целью у с! ранения этОГО недостат! .2 предложеноо проводить миперализацию пробы в присутствии кислой соли серной кислоты, например кислого сернокислого калия, в за«кнутом объеме, например в ампуле, при температуре -600 С. Для этого навеску вещества (жидкого или твердого) около 5 — 10 мг поъ!Сщают на дно ампулы из молибденового стекла (d„13 мм, S„1,5 мм, l 120 лг,!1), сюда же вносят около 2 г кислого сернокислого калия, встряхиванием перемешивают содержимое ампулы. Затем ампулу запаивают и помещают в шестигнездную электропечь

MA-6-К с температурой 590 — 620 С. Разложение заканчивают по достижении прозрачности и бесцветности расплава. Ампулу вынимают, охлаждают сначала на воздухе, а затем льдом. Резцом lio стеклу делают надрез и прикосповсппсм горячей стекляшгой палочкой (IIo месту надреза) вскрывают ампулу. План вы«ывают деионпзированной водой в мерную б колбу и ото;!рают алпквотные пробы (6—

24 л!г аммошгя) в мерные колбы на 50 лгл.

Содержимое колб разбавляют водой до

30 мл, Iloc;Io чего нейтрализуют 5- ll 0,5 "го-ным растворами Г1!драта окиси натрия по индика10 торам мстиловому оранжевому (две капли) и ъ!стiiлОВОх!у краснов!у (две капли) до постоянно!1 ж! .JIToII Окраски, тсрмостатнруют В тсчс11I1o 10 .!!гггг (Tc:!Iliop2T) р2 25 С). Затее! Ic аждой из проб прибавляют 5 мл «кое!бинирован)5 по! О>> реактива (18 г Гпдрата ОIIIIclI натрия, 20 .Пл Г11спог!а и 280 л!г натрия нптропруссидного растворяют в 1 л дспоппзированной воды) и О мл раствора гппохлорита натрия (0,5% по акт. хлору), общий ооъем доводят

2р до «еткп деионизпрованной водой, перемешивают и помещают на 40 тгггн в термостат (25=С) для развития окраски. IIO истечении указанного врсмегзи растворы фотометрируют в односанти «етрОВОЙ кювете llo отношени10 к

2б хлористому раствору. Максимальное поглощение наблюдается прп длине волны

640 нгик.

Возможности метода сравниваются с из30 вестным. Характеристика метода представлена в таблице.

349931

Сплавление с KHSO

Метод Кьельдаля

Время, Найдено

Навеска, иг

Время, Найдено

Соединение.инн.инн

3,36

3,36

3,55

3,58

15 — 20

3,526

2,990

3,300

3,210

60 — 90

3,46

3,66

3,60

3,60

3,69

3,035

3,240

3,110

3,200

СН,— (СН,),4 — СН вЂ” СООС2Н

NHCOCHз

60 — 90

15 — 20

3,65

0,510

0,480

0,280

0,260

3,236

3,236

3,120 300 †3

3,450

0,526

0,531

3,665

3,425

3,640 120 †1

3,069

0,548

0,550

3,350

3,665

8,07

8,11

3,320 210 †2

3,455

8,19

8,13

8,37!

3,910

3,632

10,54

10,61

10,68

10,85

3,396 240 †3

3,872

10,76

Предмет изобретения

Способ определения азота в органических веществах путем термического разложения анализируемого вещества в присутствии солей серной кислоты и последующим определением аммиака известным способом, отличаюСоставитель С. Хованская

Редактор Л. Герасимова Текред Л. Куклина Корректор T. Китаева

Заказ 2890/16 Изд. № 1251 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

С,Н, СН,! !

C„,H,— CHOCOC — CH — СН,— И HCI! !

С,Н,СНз СН, f

CH — CH — CH- СН2 — СН- СН)

1 —,и

l

I (СНз)21 - С= ь

СНЗ . СН5 С6Н5 — СН2 с!

CHZ — C — C00C4HgJ: СН2= С вЂ”. СООС2Н4 (19: 1) aS

Ф

y O

QS

QS о

О2с и ийся тем, что, с целью упрощения анализа и увеличения скорости определения, в качестве соли серной кислоты используют кислые сернокислые соли, например кислый сернокислый калий и разложение ведут в замкнутом объеме, например в ампуле.