Способ определения а-сульфокарбоновых кислот в продуктах сульфирования жирных кислот
349943
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сотоэ советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 11.XI I.1969 (№ 1385467/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.IX.1972. Бюллетень ¹ 26
Дата опубликования описания 10.Х.1972
М. Кл. 6 01п 31/16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.25(088.8) Авторы изобретения
В. П. Коженков, Ю. А. Нестеренко, И. С. Ахметжанов, 3. И. Гетманская и Ю. М. Волков
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт синтетических жирозаменителей
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ а-СУЛЪФОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
В ПРОДУКТАХ СУЛЬФИРОВАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к области физикохимического анализа технических продуктов.
В результате сульфирования высокомолекулярных (С 4 и выше) жирных кислот различными сульфирующими агентами образуются а-,сульфокарбоновые кислоты
R — CH($0зН)СООН (сокращенно а-СКК). а-Сульфокарбоновые кислоты и в особенности их производные (соли, эфиры, амиды и т. п.) в последние годы находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения.
Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса помимо основного продукта содержит непрореагировавшие (исходные) жирные кислоты, избыток сульфирующего агента (SO3, Не$04 и т. и.) и некоторое количество побочных продуктов неизвестного строения, имеющих темный цвет и сильнокислый характер, т. е. с известной условностью сульфомассу можно считать четырехкомпонентной системой.
Известен способ определения а-сульфокарбоновых .кислот в сульфомассе, основанный на фотометрировании их медных солей.
Недостатком известного способа является его невысокая точность, так как происходит соосаждение некоторой части темных примесей, С целью устранения этого недостатка предложено водный раствор проб сульфомассы подвергать высокочастотному титрированию раствором хлористого натрия или калия.
При взаимодействии а-сульфокарбоновых кислот в водном растворе с хлористым натрием (калием) происходит образование осадка мононатрпевых (калиевых) солей а-сульфокарбоновых кислот вследствие малой раство10 римости их в воде (растворимость, например, мононатрий-а-сульфопальмитиновой кислоты в воде при 25 C составляет 0,02о/о):
R — СН вЂ” СООН+ NaCI —:- R— !
S03H — СН вЂ” СООН+ HCl, 1
SO, Na
20 Остальные компоненты сульфомассы в осадок не выпадают и определению не мешают.
При высокочастотном титровании происходит монотонное изменение электропроводно. сти раствора вследствие замены аниона
25 а-сульфокарбоновой кислоты íà Cl —. Появление в растворе катиона Na+(K+) после достижения точки эквивалентности, резко меняет характер изменения электропроводности, что позволяет четко определять точку эквивалент30 нОСти.
Таблица 1
Количество а-СКК, г
Относительная ошибка, %
Взято
Получено
0,9075
0,9008
0,8774
1,9
1,2
1,8
0,8904
0,8904
0,8904
10 смесях, составленных из четырех тов, входящих в сульфомассу, определения приведены в табл. 2.
Таблица 2 компоненРезультаты
Компоненты, взятые для искусственной смеси
Относительная ошибка, %
Получено а-СКК, г
Жирные кислоты а-СКК
Н,ЗО, Примеси
0,0819
0,0546
0,0546
0,0819
0,0819
0,0586
0,0073
0,0147
0,0073
0,0015
0,0365
0,0256
0,0292
0,0290
0,0219
0,0015
0,0008
0,0011
0,0008
0,0006
0,0813
0,0538
0,0545
0,0810
0,0825
0,7
1,5
0,2
1,1
0,7
Пример 3. Определение а-сульфокарбоновых кислот в техническом продукте, в который добавляют все четыре компонента (ме- 15
Взято компонентов, г
Получено а-СКК, г
Относительная ошибка, %
Жирные кислоты
Н.ЯО4 а-CK К
Примеси
0,0243
0,0546
0,0273
0,0546
0,0273
0,0546
0,0367
0,0367
0,0073
0,0367
0,0367
0,0767
0,0729
0,0146
0,0073
0,0146
0,0146
0,0146
0,0019
0,0019
0,0038
0,0015
0,0016
0,0016
0,0270
0,0540
0,0270
0,0538
0,0279
0,0538
1,1
1,1
1,1
1,5
2,2
1,5
Таблица 4
Количество а-СКК в сульфомассах на основе жирных кислот с количеством атомов углерода, вес. %
Метод определения
С17 о
С|а
Весовой
Высокочастотный
65,2
65,2
53,8
53,1
65,2
64,8
56,8
56,7
44,1
43,8
52,0
50,8
50,6
50,9
48,1
48,1
47,2
46,8
46,0
46,8
60,3
59,2
Предмет изобретения
Способ определения а-сульфокарбоновых кислот в продуктах сульфирования жирных кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, раствор пробы
25 сульфомассы подвергают высокочастотному титрованию раствором хлористого натрия или калия.
Предлагаемый способ определения а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассе опробован .в лабораторных условиях и на опытной установке. Ниже приводятся результаты определения.
Пример 1. Высокочастотное титрирование а-сульфокарбоновых кислот, выделенных и очищенных перекристаллизацией. Результаты определения представлены в табл. 1.
Пример 2, Высокочастотное определение а-сульфокарбоновых кислот в искусственных
Hip и м е р 4. Определение а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассах, полученных на основе как индивидуальных, так и фракций
Кривые титрования приведены на графике чертежа, где 1 — индивидуальные кислоты, 2 — определение а-сульфокарбоновых кислот методом добавок, 8 — кривая определения а-сульфокарбоновых кислот в искусственных омесях.
Способ прост, не требует большой затраты времени на анализ, обладает хорошей аналитической точностью; относительная ошибка определения не превышает 2,2%.
Время одного определения 25 — 30 мин. тод добавок). Результаты определений за вычетом количества а-сульфокарбоновых кислот в техническом продукте приведены в табл. 3.
Таблица 3 синтетических жирных кислот. Результаты определений приведены в табл. 4.
349943
04 08 1.2
Составитель С. Хованская
Текред Е. Борисова
Корректор А. Васильева
Редактор Л. Герасимова
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 3410/19 Изд. Хо 1380 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4!5
