Всесоюзная f;:йтй!?т.гп-ихйннескдг^ г-.'-;
355I57
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Н АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕДЬСвВУ
Союз Советскнт
Социалистическими
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Х
Заявлено 07.XI I.1970 (№ 1496592/23-4) с присоединен нем заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 20,XI.1972
М. Кл. С 07с 95/00 йомитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.221:547.572 (088.8) Автор изобретения
Л. В. Кочева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИНОтг-ТРИФТОРМЕТИЛ КЕТОНА
Изобретение касается получения N,N-диметиланилино-тг-трифторметилкетона, который может найти применение для получения фторированных полиэфиров, используемых как сырье для фторированных масел.
Предложенный способ получения N,N-диметиланилино-и-трифторметилкетона так же, как и само соединение, в литературе не описан, Способ прост в исполнении, дает возможность получить новые соединения с хорошим выходом.
Способ получения N,Х-ди метил анилино-ггтрифторметилкетона заключается в том, что диметиланилин обрабатывают ангидридом или фторангидридом трифторуксусной кислоты при температуре 130 †1 C с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. В запаянной вакуумированной ампуле нагревают при температуре 130—
140 С в течение 3 «ас смесь 2,75 г (0,022 г. люль) диметиланилина и 3,45 г (0,03062 г моль) фторангидрида трифторуксусной кислоты. Ампулу вскрывают, продукт реакции перекристаллизовывают из н-гексана.
Получают 4,98 г (86% ) N,N-диметиланилинотрифторметилкетона (1) с т. пл. 78 С. Сняты ИК-спектры соединения 1 и ЯМР.
Найдено, %: С 55,25; Н 5,00; N 6,68;
Г 26,11.
C pH NOFg
Вычислено, %: С 55,04; Н 5,04; N 6,4;
5 F 26,1.
Получают 2,4-динитрофенилгидр азон соединения 1 с т. пл. 203 С.
Найдено, %: N 17,07.
10 Вычислено, %: N 17,25.
Пример 2. В коническую колбу в атмосфере сухого азота при температуре — 30 С к
19,35 г (0,089 г моль) приливают по каплям
15 10,76 г (0,089 г моль) диметиланнлина. Полученную смесь нагревают при температуре
180 С в течение 2 «ас.
Получают 0,8 г (18,5% ) соединения 1 с т. пл. 78 С, 56,8% двуокиси углерода; 35,2%
20 фтороформа. Соединение 1 перекристаллизовывают из этилового спирта. Сняты ИК-спектры соединения 1.
Найдено, %: С 55,22; Н 5,02; N 6,94; F 26,1.
Вычислено, %: С 55,04; Н 5,04; N 6,64;
25 F 26,16.
Получают 2,4-динитрофенилгидр азон соединения 1 с т. пл. 203 С.
Найдено, %: N 17,1.
50 Вычислено, : N 17,25.
355157
Предмет изобретения
Составитель Л. Слесарева
Редактор Л, Ушакова Техред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова
Заказ 3765/3 Изд. Мз 1571 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения N,N-диметиланилино-птрифторметилкетона, отличающийся тем, что диметиланилин подвергают взаимодействию с ангидридом или фторангидридом трифторуксусной кислоты при температуре 130—
180 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.