Способ получения n-метилбензамида
/.
О Il И С А Н И Е 357!98
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.Х1.1968 (№ 1284167/23-4) M. Кл. С 07с 103/30 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Миииотрое
СССР
УДК 547.582.4 (088.8) Опубликовано,31.Х.1972. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 2.I I,1973
Авторы изобретения
P. М. Деркач, Л. В. Веретенникова и В. Ф. Грамина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕЧ ИЛБЕНЗАМИДА
Предмет изобретения
Данное изобретение относится к усовершенствованию способа получения N-метилбензамида, который может быть широко использован в органическом синтезе.
Известен способ получения N-метилбензамида, состоящий в том, что хлористый бензоил подвергают взаимодействгно с метиламином в среде водного раствора последнего.
Выход целевого продукта составляет =62%.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
С этой целью процесс ведут в среде раствора поваренной соли при рН=7,5 — 8.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с =62% до 85 — 90%.
Пример. Смесь 30 мл 25%-ного раствора
NaC1 и 7,68 г раствора метиламина охлаждают до 10 С, постепенно прибавляют к ней
8,23 г хлористого бензоила и одновременно начинают приливание 10%-ного раствора гцелочи, регулируя его так, чтобы рН реакционной массы находился в пределах 10 — 11. Затем реакционную массу подогревают до 35 — 40 С и перемешивают в течение двух часов. Во время перемешивания значение рН массы поддерживают в пределах 7,5 — 8,0, добавляя по мере надобности 10%-ный раствор щелочи. Массу охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают раствором,NaCI до нейтральной реакции и сушат. Получают 6,72 — 7,11 г N-метилбензамида.
Выход 85 — 90%.
1 Способ получения N-метилбензамида путем взаимодействия хлористого бензоила с метиламином в щелочной среде c,ïîñëåäóþùèM выделением целевого продукта известным приемом, отличатощийся тем, что, с целью увеличе20 ния выхода целевого продукта, процесс ведут в среде поваренной соли прп рН=7,5 — 8,0.
