Способ получения эргометрина малеата
G 11 M (: A 8 И E l 363494
Со1сз Советских
Социалистических
РеСпубг1ИИ
ИЗОБРЕТЕН ЙЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М.Кл. А 61k 27 14
С 07с1 101/00
Заявлено 23.111.1971 (№ 1640649/31-16) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 615.45:547.92(088.8) Опубликовано 25 Х11.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973
Дата опубликования описания 24.1.1973
Авторы изобретения
Л, Д. Вечканова, A. H. Баньковская, А .И. Баньковский и К. С. Чухлебов
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОМЕ1 РИНА ЯАЛЕАТА
Предмет:изобретения
Изобретение ототоаигся к,п ро1изво1дcï«ó л екарстввнных lllðe!ïBðBòîâ.
Известен способ получения эртогметрина малеата, 1п1р и,котором магочсиики упари ватот в ьйк1У У!мe 1п,РH IHH3коЙ техтIIBPBT )P,,H3«те1 а10т водо раот1во1р1имые алкол о1иды эфиро1м, соде1ржащ1им 10% фенола, обрабатывают 0,1 iH. водиьом раст1во1рсхм соляной к1иолоты, 1подщелачивают, Обрабатывают эфи1ром, содержащим фепол, выс3утитвватот, осаждают э1ргоа ет рин в виде аистрфгно1го,м алеата.
ЦЕЛЬ,ИЗОбр Е1тЕНИя — унрОщЕНаЧЕ тЕСОНОЛОпии 1гвртхиз водства.
Для эт1ого метаполытые маточни 3ои, полученные после,вы1делеи11я а1ргога м ина тарт рата
L помо1щью метанола, упариватот, остаток повттхр но экстр агирутот хлорофо1рмом сначала пр и рН 5 — б, зате1м при,рН 8 — 9:и далее .процесс
1«едут,из в1естиьвми .прием а м и.
П р IH м е1р. Меганольные маточ1н ик1и в количестве 1,4 л, соогветсттвующем 86 г оонова1н1ия, взятого на лолутен1ие эрготамила тартрата, разба1влятот вс3дой (1:1), отгоняют мет1а1нол под
13акуумом п.ри температуре не выше 40*С.
Ма1сс3у, нче 1содс31>жащую,мета иола, обраоатьвьают хлар офо1р мом 4 раза по 200 лл прн
1рН 5,5 — б,0 (в этих условиях отделяют водонерастворимые алкалоиды). Хлороформныеиз«лечеиия у паривакхт,в гаке:инертеттхго газа под
«акуумом до нсбол»шого объема. Остаток вливатот В,сем1ифат13ос кол ячество IIOTipo;ILIIIIIoro эфвнра.
Выдесвивши31ся осадок суммы алкалои1до1в от4хильт1ровывают, сушат и .пе1ре3дагот на хроматографирование. Затем маточштки подщелачсоьают 25%-ным,раствором амлиака до 1рН 9,0 н алкалоиды эргомет1хи1ново13 .33руппы овзвлекают хлороформом 4 раза по 200 л.г. Хло1рофоргмптые из влечения u) шаг .без!Воднысм сульфагогм натрия, фильтруют и отгоняют хло рофо1рм до объе1ма около 10 хг,г; выделяемся двой1ное соед3инение эргометрина с хлорофорьмо1м. Для полIHoI3 1ориоталл1изацтви массу оставляют,в холодильнике (на 24 час, после чего о1садж,отф13льтро1вывают, п ромывают небольтиим 1количеством охлажденного хлороформа, душат .в вакуумэксакаторе. Выделяют 0,8 г э ргтхметр ин-хлорофо1рма, когоры11 растворяют в 80 .ттл ооиатящего .ацетона; раствор отфилитровывают; 1к фснльт>О 1ру прил 11вают 10,2 11л 3%-ного распвора малеино во11 кислоты в ацетоне (рН5) . После
2 час выдержки в холодилыике Осадок отф1ильпрсвывают, .сушат в вакуум-оуш1илы1ом тииафу .в присутст«1ви пягиокчтси фосфата. Пол учают 0,8 г аргометратна малеата.
Способ получен1ия э1ргомегрина малеата йз зо опорыньи1 путем обработоои хтаточ1н иков орган и363494
Составитель С. Щеиева
Текред Т. Ускова
Корректор Л. Чуркина
Редактор А. Купрякова
Изд. № 1068 Заказ № 88 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Загорская типография
1еокацми ра сввслритслям и, .у пар1аваалия, ооажде.н|ия целевого п родукта, отличающийся тем, ч>то, с целью 1у1п рощен ия технологви п роиз1водОПВа, гМЕтаНОЛЬНЫЕ МатОЧЯИ1ИИ,,ПОЛУЧЕННЫЕ ЛОСле выделения эрготамина тартрата с помощью
4 мета1нол(а, после упар1ивания по1выр но зкст1рагируюп,хлорофор мо1м,она, пала пр1и ipH 5 — 6, за пем II1lpln plH 8 — 9 IH далее п1роцецс ведут .из вест н Ым1и lIIPiHiOMIBIMIH.
