(54^ способ получения гвдрата перекиси
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Nfl
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 25. 05. 7Т (21)1660ТИф326 (51) М. Кл.
С от 33/00 с присоединением заявки
Гасударственный комитет
Совета тйиннстрав СССР ао делам изааретеннй и открытий (32) Приоритет
ОпубликованоД .Щ 74 Бюллетень аГ 33 дата опубликования описанияХ5 12 ° 74 (5З) Удк 667.888.2.24 (088. 8) (72) Авторы изобретения
В.А. Титова и И.Г.Слатинская (71) Заявитель (541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ПЕРЕКИСИ
НИОБИЯ
Изобретение относится к способав1 получения перекисных соединений ниобия и может использоваться в препаративной химии ниобия и его соединений.
Известен способ получения гидрата перекиси ниобия состава / 0;5Н О с отношением активного кислорода к ниобию ХЛ путем растворения снежеосажденной гидроокиси ниобия в перекиси водорода и медленном выделении осадка из полученного гомогенного раствора. Растворение гидроокиси проводят rrpm О С, а выделение осадка перекиси ниобйя — при комнатной температуре в течение 12 час. Однако укаэанный процесс очень длителен. По предлагаемому способу взаимодействие гидроокиси ниобия и раствора перекиви водорода осуществляют при 20-25 С и мольном соотношении перекиси водорода к ниобию
4,0-6,0:Х,О. С целью улучшения филь труемости осадка целесообразно вес-1 „
2 ти процесс в присутствии азотйой кислоты (0,2-0,5 моль/л).
Осуществленйе процесса по предлагаемому способу сокращает его длительность °
Пример . Ждроокись ниобия получают действием аммиака на раствор фторниобата калия при рН=8,0-8,5.
Навеску осадка, отмытого от иойов калия и фтора и высушенного на воз духе до воздушно-сухого состояния, в количестве 4,6 r (50,7Ф ниобия) вводят в смесь из 28 мл раствора азотной кислоты с концентрацией
0,36 моль/л, Х2 мл перекиси водоро да с концентрацией 9,?6 моль/л и
9 мл воды.
Смесь перемешивают в открытом сосуде 5 час при 24 С, затем осаок отфильтровывают, йромывают
00 мл 5(5-ного спирта и 100 мл ацетона и подсушивают на вакуумфильтре.
Найдено, вес.Й И 47,56; Q K5,98;
364277
Составитель Я, ЦЕЧИПОрЕщц) Рея«к ropH B03280BB текред Л ПОтЯПОВЯкорректоры: ЛеВаСИЛЬКОВа
Заказ /СЯ8 Изд. K ЮЗ
Тираж БР
Подписное
ЦИИ1!ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 1!3035, Раугнская наб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
НдО 24,0Х.
Вычйслено юа И4ОМ,О. вес. Ф:
Ф8 47,9ХР Оа. Х6,60в Й„О 23 2Х.
Выход ниоб я в осадок 8Х .
ПРЯМЕЕ ИЗОБРЕУЖИЯ
Х. Способ получения ата перекиси ниобия состава М дО дО с отношением активного кислорода к ниобию Х:Х путем взаимодействия гидроокиси ниобия с перекисью вод
4 рода, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, осуществляют взаимодействие гидрооииси ниобия с пере5 кисью водорода при 20-25 С и мольном отношении перекиси водорода к ниобию 4-6:Х,О.
2. Способ по п.Х, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью улучшения фильтру емости осадка процесс ведут в присутствии азотной кислоты.