Способ получения кордигита»с?сою 1дпйтно-11хшг-& iv^
366862
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
М. Кл. А 61k 27100
С 07g 7 022
Заявлено 06.Ч.1971 (№ 1658330/31-16) с присоединением заявки Ке
Приоритет
Опубликовано 23.1.1973. Бюллетень Мо 8
Дата опубликования описания 13.III.1973
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете йтинистрое
СССР
УДК 615.45:615.782 (088.8) Авторы изобретения С. Г. Кисличенко, И. Ф. Макаревич, Д. Г. Колесников и Н. Е. Воробьев
Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРДИГИТА
Изобретение относится к области медицины, к производству лекарственных препаратов.
Известен способ получения кордигита, согласно которому измельченные листья наперстянки пурпуровой экстрагируют водой, в которой предварительно растворяют уксуснокислый свинец, из водного экстракта избыток свинца осаждают сернокислым натрием, фильтруют, водное извлечение экстрагируют дихлорэтаном, сгущают, фильтруют, обрабатывают бикарбонатом натрия, дихлорэтаном, извлечение обрабатывают бензином, осадок высушивают, растворяют в дистиллированной воде, отделяют, добавляют хлороформ, сгущают хлороформное извлечение бикарбонатом натрия, осаждают петролейным эфиром, высушивают.
Однако известный способ дает небольшой выход готового препарата довольно низкого качества.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и улучшение его качества.
Поставленная цель достигается тем, что экстракт обрабатывают раствором, содержащим 6 — 7о/о спирта и воду, и после упаривания остаток обрабатывают щелочью.
Пример. 5 кг измельченных листьев наперстянки замачивают в 8 л воды и оставляют в термостате при 37 — 40 С на 40 — 48 час.
Проферментированное сырье обрабатывают три раза по 20 л смесью хлористого метилена — спирта (9: 1), перемешивая в реакторе в течение 2,5 — 3 час. Отфильтрованное и освобожденное от воды извлечение упаривают.
Кубовый остаток растворяют при нагревании в 0,63 л этилового спирта и раствор выливают при энергичном перемсшиваннн в 8,37 л горячей (80 — 85 С) воды.
1о Раствор фильтруют через 600 г окиси алюминия, а выпавший обильный осадок, состоящий из смолистых веществ, хлорофила и примесей сердечных гликозидов, растворяют вторично в 0,28 л спирта и выливают в 3,72 л
15 горячей воды. Раствор фильтруют через ту же окись алюминия.
Из объединенного фнльтрата гликозиды извлекают смесью хлористого метилена— спирта (5: 1, 13 л, 2). Объединенные извле20 чения упаривают в вакууме.
Кубовой остаток (около 30 г) растворяют в 2,5 л хлороформа или смеси хлористого метилена — спирта (4: 1), прибавляют 0,5 л
10 /с-ного водного раствора гидроокнси нат2s рия. Перемешивают энергично в течение 2—
3 лтин.. Щелочной слой отделяют и отбрасывают, а органический отмывают водой до нейтральной реакции (200 л л,к,5) . Очищенный раствор упаривают досуха. Получают около
30 17 г кубового остатка (сырого кордигнта).
ЗВЬ 8В2
Предмет изобретения
Составитель С. Щепева
Техред Т. Миронова
Редактор Г. Яковлева
Корректоры: Е. Талалаева и Т. Медведева
Заказ 488/11 Изд. N 1133 Тираж 467 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раугпская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Сырой корднгит (17 г) растворяют в 0,2 л хлороформа, помещают в капельную воронку, из которой раствор со скоростью 100 — 200 капель в мнпуту выливают в 2 л петролейного эфира.
Выпавший осадок кордигита отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, промывают 100 лл петролейного эфира. Высушивают в сушильном шкафу (исполнение огне- и взрывобезопасное) при 65 — 70 С в течение
12 час. При этом получают 14 г готового препарата — белого или слегка желтоватого порошка с содержа1тием в нем суммы сердечных гликозидов 75 — 80%, Способ получения кордигита путем экстракции листьев наперстянки пурпуровой, фильтрования, упаривания, обработки осадка органическим растворителем, осаждения петролейным эфиром, высушивания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, экстракт
I0 оорабатывают растворителем, содержащим
6 — 7 /е спирта и воду, и после упаривания остаток обрабатывают щелочью.
