Патент ссср 367075
О П И С А Н И Е 367075
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со(сз Советскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Ъ .1969 (№ 1327957/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.1.1973. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 7Х.1973,Ч. Кл. С 07с 3f34
С07с3; 8
Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.535 03,3
Авторы изобретения
Э. И. Эльберт, И. И. Еру, Н. Н. Гаврилов, М. М. Подорожаиский, Я. P. Кацобашвили и В. Е. Привалов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗИТИЛЕНА И ПСЕВДОКУМОЛА
Изобретение относится к способу получения алкилароматических углеводородов.
Известен способ получения мезитилена и псевдокумола каталитическим путем из мезитиленовой фракции, выкипающей при 158—
170 С обработкой на гидрирующем катализаторе, состоящем из 5 — 8% окиси хрома, 13—
15% никеля иа окиси алюминия, при 150—
250 С с последующим выделением части гидрогсиизата и ее дегидрирования при 480—
500 С на катализаторе из 5 — 8% окиси хрома, 18 — 20% окиси железа, 1 — 2% окиси калия иа окиси алюми(шя. Однако при известном способе недостаточно высок выход целевых продуктов, С целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса предлагается
»(,ц ирование мсзитиленовой фракции осущес(вля(ь на катализаторе, содер кащем от 0,1 до 20% Pt, или Р(1, или Мо, или Ni, или % в виде металлов, или окислов, или сульфидов.
Желательно вести процесс при 180 †4 С с последующим дегидрированием части гидрогеш(зата на тех же катализаторах при 300—
6ОО С.
Выделение мезитилена и псевдокумола из дегидрогенизата второй ступени осуществляется полунепрерывной рсктпфикацисй при атмосферном давлении.
При м е р 1. Фракция сырого бензола 1-1и>кне-Тагильского а(еталлургичес(ого комбината
5 состава, %: бензол 2,23, толуол 0,54, л-л-ксилолы 0,26, изопропилбензол 0,34, о-ксилол 0,5ь, .и-и-этилтолуолы 3,15, мсзитилен 47,0, псевдокумол 33,4, сумма нсидснтифицировгишых соединсшьй 7,63, на крупнопилотной установке
10 с объемом реактора 0,8 л была прогидрирована на катализаторе, содержащем 0,5% Pt, при 185 С, объемной скорости 0,7 час — (, давлешш 5 QTи, мольном отношсш(и водорода к сырью 8: 1. Выход гидрогснизата составляет
98,5% с содержанием в нем нафтеновых углеводородов 98 — 99,0%.
Кроме того, то >ке сырье гидруют на катализаторе с cozep;(;a((((ei(1% P;i при 365 С, oo(eu((oii скорости 0,5 чпс — (, давлс((ни водорода 10 атл(, мольном отношении водорода к сырью 5: 1.
Выход гидрогенизата составляет 99,9% с содержанием в нем нафтсновых углеводородов
98,6% .
Полученный катализат ректифицируют на колонне с 28 теоретическими тарелками при флсгмов(м числе 5 — 8 с отбороA(фракции
135 †-48 С
367075
Состав, 9;, при температуре, С
Компоненты
Отгон до 135
Фракция Остаток
135 — 148 выше 148
Циклогексан
Метилциклогексан
Диметилциклогексан
1,3,5-Триметилциклогексаны
1,2,4-Триметилциклогексаны
Изомеры метилэтиленциклогексанов
Сумма неиндентифицированных соединений
55,0
13,5
12,8
55,1
1,3
44,1
96,1
18,3
0,8
2,6
Предмет изобретения
Составитель С. Хованская
Редактор Т. Никольская Тсхред Т. Миронова Корректор Н. Аук
Заказ 1176г3 Изд. № 1267 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета пс делам изобретений и открытий прп Совеге Министров СССР
Москва, >К-35, Раушскзя паб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2
Хромятографический состав фракций.
Фракцию катализата 135 — 148 С дегидрпруют в том же реакторе на платиновом катализаторе при 4б0 С и на палладиевом катагпгзаторе при 515 С, объемной скорости
1,0 час — г давление водорода 5 атлг, мольиом отношении водорода к сырью от 2: 1 до 4: 1.
Степень ароматизацпи катализата первой ступени 99,5%, при выходе дегидрогенизата
99,0 гго . Дегпдроген из ат ректпфици р уют пол упепрсрывным методом а колонне с 45 теоретическими тарелками. Получают мезитилен с выходом от ресурсов в исходном сырье 83%, с чистотой 99,0% и псевдокумол с выходом
85% и чистотой 99,0%.
Пример 2. Фракцию сырого бензола Макеевского КХЗ, которая содер>кит 9,3% этилтолуолсв и 80,0% мезитилена и псевдокумола, гидрируют а иикельхромовом катализаторе (507о никеля) при давлении 20 атлг, температуре 180 С, объемной скорости 0,5 час — г, мольном отношении водорода к сырью 10: 1.
Из гидрогенизата путем ректификации выделяют фракцию, выкипающую до 148 С.
Фракцию катализата первой ступени, содер>кащую, %: циклсгексап 4,2, метплциклогексап
5 0,4, диметилциклогенсаны 1Д триметилциклогсксаны 93,8, дсгпдрпруют а алюмоплатиновом катализаторе при 500 С, объемной скорости 1,0 LL>c мольном отношении водорода к сырью 6,5: 1, давлении водорода 5 ггтяг.
10 Выход дсгидрогеппзата 98,0%, степень ароматизации 990%.
Дегпдрогегпгзат ректифицируют полуиепрерывным способом и выделяют 98,5%-ный мезптплен с выходом GT ресурсов в исходном
15 сырье 81,7% и 99,0%-иый псевдокумоп с выходом 83,5%.
1. Способ получения мсзитилена и псевдокумола путем гидрироваиия мезитилеиовой фракции в присутствии катализатора при повышеипой температуре с последующим выделе ием части гидрогенизатя, катялитическим дегидрпроваппсм ее и выделе мезптилена и пссвдокумола известным способом, от гггчаюи(LLLLcsL тем, что с целью упрощения способа
Ii повышения выхода целевого продукта, процесс гидрирсвапия и дегидрироваиия проводят а катализаторе, содержащем от 0,1 до
20% Pt, или Pd, или Ni, или %, или Мо, или
Со в виде металлов, плп окислов, или сульфидов.
2. Способ по п. 1, от.гпчаюигггйся тем, что процссс пläðiiðñI3ÿllèÿ ведут при 180 — 400 С.
3. Способ llo п. 1, от.шчаюигийся тем, что процесс дсгидрирования ведут прп 300 — 600 С.
