Способ получения а-кетоглутаровой кислоты

 

Сок?э Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЗЯВПС)l?IOC OT;!13T, CBI(7CTC.71>СТВЯ.Ч,Кл, С 07с 55,12

Заявлено ЗО.Х1.1070 (% 1494Я,")/2, 3,-4) с и)?Псосдинснием заявки !),"е—

Приоритет—

Опубликовано 22.V.lc.73. Бюллетень X" 22

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР . «» 547 461,5.07(038.8) Дата опубликования описания 2Л(И1.1673

Автор изобретения

И. Г. KOBByi) Институт об(ней и неоргяничсско!! химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ с(-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ

11B00p(3тс:((lс 0TIIOcIIT) 5! к. спос00) IIO. 1) lclIi151 0.-кстОГ, !)) тЯ)?01(ОЙ кислоты, н )II )lc(!15IL?I0ll 1) лабо!рятор!!01! Ii медицннокой пряктгнKB.

Изве)степ способ получен:15! ((-.кетоглутаровой к;(слоты из диэтиловых эфиров шаве;IcBQI! I янтарной кислот, заключающийся в том, что к эт.!Лятм натрия п>оследовятел(>но приоявляют диэтп(лс вые эф<нры щавелевой и янтарной к.;! с л 0 т, 0 б р Я 3 у 10 (ц е е с 51 и р и э т 0.)! н Я т 1?:: с В 0 с !! р Оиз водное триэтнп(ц<)велсво5(нтярпои к;)слоты отдел(нот от сп,pTB отгснкой его в вакууме, . я! (м I!BI) с!к<1!От 130:(Ой !! pязл ВГяlот р я 3 ба li— л(ППОЙ м !!!сj)ihil.! Г)н !(!) с. !Г) Гон. 110слс экст )<)к—

i! ) l;.! 0()/<7 70)? Я )ill(ГО "51 OK(.и. 11 ЯН1 ЯР НОГО Э>(}(И Р.

С(Pill>!М Э())! "1)031, ()TI ОИКН НОС1С, ;I!СГО ll СУН!!<:I 1)

1)ЯК)) Мх! С 0 TЯ 1 0« Г 1,(РОЛ IIBМЮТ И ДС К<1 1) ()Ol(C I! Ii рм!О Г и <1 Гровяни(.и в co:1511101(кис,70тс. 1 Iocrl с ооряоотки эфиром получают с(-кетогл) тя?ро(3) ю кислоту. Вы?)Од 40 — 45",о. Недостатками такого с:!ссоба я<вляютc5I относительно низкий выход ! (С.7 C B 0 à 0 П )? ОД ) K T B > Я Т Я КЖ Е Н Р О Д 0.7 Ж 1 1 Т Е. 1 Ь Н 0 С Т Ь

llj?G. (CCCЯ ОМЬ!. IЕН1!и 1! ДЕКЯ ?ООКСН 711 ?О!)ЯН:!Я. ()тlic.с(I re7 ьlго низки!! В1>!ход 0-1! О(? ) C7ÑÂ,I II)В Я ЕТСЯ ТС31, )!ТО ЭТ 1,7;)ту натрия 1(оследовятельно пргнояв.ттнот днэти,7 О!<СЯЛ Я! И 1113 !1.7СМКЦИ ПЯТ И,! И К:!Х O?ICC: I

Il P;l ()

Вь!ход п))0)!сжмTÎ )ПОГО и, ?Од) 1(тя, 1,ро\lс Tol !?, )1(ll!i!3! % ПРотс « l!II!10 Рсакц()н I)ë;I:1310 ((ЙсTB!151

Э . 1, 1 ЯТ

T<7lP!B0II 1<ИС,IОТ и;.)СПЯТСТВ) ЕТ ТЯКЖС TO. ЧТО ПО нз ВС СТПС 313 CIIOСС О, OTIGII5! IOT Л:I ill h ПО.I 0 8!III)

ыдсляю?цегося при 20 С спирта. 11я,лияие его в c)lcc!I сдвигает равновесие реякц;Ill 13 стороil ) C (? P B30B<) iI l1Я И СХОДНЫ" ВЕЩЕСТВ.

С целью увел!Гчеlll!51 выходя целевого проI) j? Вд 7 0 ж с: 0 вз;1 и м о:(с (с т В и е 3 T l I 7 я тя натрllll с диэт:!левым:I эфир

5l ll TBP!IOl I Ки СЛОТ 13ССТИ В 1)Р !1С ) ТСТВН и ()(>э ВО (НОГО ГЯЛОГСН!! (и )ЦСЛОЧИОЗСМСЛ!Н)ОГО ICT;)Ë 1;l, ilB;!,):!М(Р <Г!ОР?!СГОГО I<Я l!.Ö;!B, ПРН МОЛЬНОМ COO1110!1! i ll 1:I,:I?! !, 101>! IХ ",))1!))(?!3 Н(;(l!С. ii l!)II il, 1 .! 1 <) P!1011 I< II C 7 О Г Н Н)) И B;COB(.. )! О l ll oil I i l1 ill 1 Э) И,1:.I I

П)) 07, B BBL >1!1 0 С()осоо IIOB!30.151()T l1 j) OBCC f;I

Or!Oil

<), 20 100 <), т я к кя к !3 I;().",7 5110 н(! . Вся !3 х(?де pcH KI(li 1l

СП:..",? 1. CB5131>1ВЯСТС!1 ГЯ,!ОI.OB:IДС3! 11(0.10)IIIOBC310,11 .)OГО 3(ЕТЯЛ,!и 13 Н!) 0 ll! 1>1 Н К;? Н СТЯ:1,70;1.7 КОГО, Я), Я НО TOIIC I?100 Ii )? Il i)i) BЛ С?1:1(> РС<1

С. )1С I 1)1 ЭТ:I?IÑ B!>!."; Э ф:1;) С В Н(Я В . 1 BO! I ll ll I IT<7,) ))5 !10il K.l".10т 73 i)т ?3033loiKIIccть из()\)ж ITh 110 (),",::!I hix Ре Яки:1Й. Hooко.7 ьl(т 0 i)

:> 1 ом I! Ят)):(ез), 1 и !) 1:. В<. (1!00) т ) 11 эт .! ли(;11) с. 1 BO-!

5(I IT

Со«тави)c)I> 1. JI;)DPI орина 1<,оррскторы ll, !(рокуратов(<

l i 3 . T < I) c) c o () > сдактор 3 Гороунова

Заказ 3943 1!ад. ¹ !30! Тираж 5о3 I I<>;;()>!i"I о.

Ц1!!!ИП!! 1(омитета ио делам изо<)ретеиий и открытий ир» Совете .т!ии)гстров CCCI

Мое!(ва, )!С-35, Раушская наб., д. -!>3 и)(АР< каЯ T>II(0(I> )t)>I;>{ (ЦЕЛ ИО У>Cания тр((зтилща>веле(зся>((та(рного эф>ира желательно к последнему дооавлять якт>ивирс(ваи>вы(1 уголь в количестве

1 —,)% От вося aglflp I, П р и м с р. I<, 13G г заплата натрия В 200 .)7.7 сухого серного эфира п>риоавля!От 110 г бсзВодпого х.10ристого кяльци51 и 3111 см Ilp!I ис()(ihiCIlII(BHI(IIII И ОХЛЯЖДСИИ И В ТСЧС! Ilt() I(IC смесь 2()2 г д>иэтилоксялата и 3<18 г д lзтилсук

Il(I11ят71. rI IIлсс cх(есь Ох. (яж;с(lют Ги((1 час, после чего извлекаю г i» Iтрво!)с>с 1(po;Iз!ю (:In<

I,Одой, J)I(з. (ягяlот соля пой к(fc:loTOII, о Т<7л5(ю1 эфирный слой от водного, фильтруют, см и(1(f:;(foT с 500 .)(л кo(((fel(TJ)((pc ;I>1(i(In(соляной ки.лоты и 500 )(л воды, добавляют 8 г яктивироВЯИ НОГО 1\ (51 И ВЫДЕРЖИВЯ(ОТ C)l ССЬ (IP>II (1 PP м=:и(BHI(llи в течение 2 час пр:,! 78 — 80 С. РастI! op ф((!льтру!От ll < пари>Вяют В Вя к) уме. Пос Ic об)ябот<ки серным эфиром получают а-кетоглугяровуlo (е;(слоту, т. пл. 110 — 112"С. Выход ,() %.

Предмет изобретения

1. Способ получения а-кетоглутаровой кислоты путем взаимодейств>ия зтилата I(1(Tpl(5(с д>1!этилс(выа(и эфирами щавелевой и янтарной кислот с посладующ(им выделением образующегося пр:! этом щявелсвояситариого эфира, ;> ох(1!Левием сгo, дс((I

Вьlхо f;I ирод) кт;I, Вз аl и м Одсис1 .В (с зтил ((та и ятр и>1 с д 1>T>;I.acl)(()f(I эфирами щавелевой и янIl) тарной кислот ведут г, пр;(сутствии безвсдиого

l I1 Л О I (11 I I; I II И С Л О 1 И О:(О ) ((С! (< (ОГО > 7 (Т и Л:(Я, l l Ilf1J)I!a< J) хло;).(стси о к((с((,ци5(, и;).! )(о.(»поx(со о(пои(с:(((>;! диз(;(с(с<1.((х з<1)про(1 щ ll!c. 1(".Вой I (IT!11) I!0(I кисло с II I(J);I Весовом o T Io(((c!(è(1 зтил (1 Tаl и 1тp!! 51 ((0(. 3 ВО;! нс<му I (lло(< I II l > иl с1 О иозсмсльи;:,: о мстялла 1:0,25 — 1:3.

2. Спосоо по п. 1, orë(I<(àroll((7((cë тем, что, с цел(по ускорения процессов омылсния;1 декарбокс>1(л;(,)c()2 ((((5(, после,(!(:(с Вод, т в присуTcTВи<и a ;T .In;!pcояитяр5иого эф;(ра,