Способ получения дисперсий резиновых смесей

 

О Й=И--С- А .Н. И Е

И ЗО БРЕТЕЙ И Я

Союэ Советских

Социалистических

Республик

369I27

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М,1хл. С 08с 1/18

Заявлено 28.1I I.1969 (№ 1315406/23-5) с присоедине :гнем заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 08.II.1973. Бюллетень ¹ 10

Дятя опубликования описания ЗОХ.1973

Комитет па делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 678.761 (088.8) Авторы изобретения

И. В. Грушецкая, Д. H. Бабюк, А. Д. Морозов, Н. В. Хохлова, В. В. Черная, М. И. Шепелев, В. Г. Эпштейн и Д. П. Емельянов

Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий и Ярославский технологический институт

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к технике приготовления дисперсий резиновых смесей, которые могут применяться в резиновой промышленности для получения латексных смесей.

Дисперсии резиновых смесей полу.чались методом замены растворителя, широко применяемым в настоящее время для получения дисперсий каучуков.

При получении дисперсий резиновых смесей известным методом образуется большое количество коагулюма даже при высоком содержании в системе эмульгатора. Полученные таким методом дисперсии нестабильны при хранении.

Цель изобретения — разработка способа получения устойчивых дисперсий резиновых смесей с низким содержанием эмульгатора, пригодных для широкого применения в латексной технологии.

Согласно предлагаемому способу приготавливают раствор сырой резиновой смеси в растворителе ароматического или карбоциклического ряда, эмульгируют раствор в воде, в которую предварительно добавляют малоконцентрированную дисперсию той же смеси, отгоняют и рекуперируют растворитель и концентрируют полученную дисперсию.

Предлагаемый способ получения дисперсий резиновых смесей был осуществлен в лабораторных условиях.

Раствор резиновой смеси на основе синтетического илн натурального каучука или их композиции подвергали двухстадийному эмульгированию: сначала на лабораторной мешалке со скоростью 500 — 700 об/.11ин, в результате чего получали грубую неустойчивую эмульсию; затем в эмульсионной машине роторного типа со скоростью вращения ротора 8000 об/лтин, после трех-пяти пропусков через машину получали тонкую устоичивую эмульсию раствора

1О резино! ои смеси.

Эму льгяторами ъlогмт служить мыля синтетических жирных кислот и каширолн или смесь этих мыл, содержание 1 оторых в pac !ете ня

100 вес. ч. сухого вещества дисперсии состав15 ляет 6 — 8 вес. ч.

Для повышения стабильности эмульсии и снижения содержания эмульгатора в состав водной фазы, в которой проводилось эмульгирование, предварительно добавляли готовукт

20 дисперсию, полученную на основе той же резиновой смеси, в таком количестве, чтобы ее концентрация в водной фазе составила 1 — 2О/о.

Соотношение водной и углеводородной фаз при эмульгировянпи изменялось в пределах:

2я 1,5:1; 1:1; 0,75;1.

Концентрация раствора резиновой смеси составляла 10 — 12 /о. Использовали растворияромятического Wan кярбоциклнческого ряда.

36 Отгонку растворителя осуществляли ня стан369127

Таблица 1

Время сиеС одер>канис, 1пе?!ии иа вес. ч., пяльцах, >?и>?

Таблица 3

11игрсдиеиты

Количество коягулгома, о„

Содер>каине, вес. ч. иа

100 вес. ч. сухого ве?цест>>и углеводородной фазы

СКИ-3

СКД

Стеариновая кислоты

Продукт 4010 ХЛ

70,0

30,0

1,0

2

4 ири хранении при отгонке дисперсии в терастворителя пенис трех суток эмульГа- устойчивой тора дисперсии

0,5 I

Иеозон Д

Стеарат цинка

Саиток?ор

5,0

0,6 l

0,2

2,0

15

1,5

12,5

Ллтакс

Сера

Итого

110,3 Спить 30

10,3

7240

1>,2

ПpPдхlеT 11зобpPTе?IH8

Таблицы 2

Весо?!ь!с части !ш 100 вес. (... сухого ве!цествы углсгодородпой фя;>ы

Иигредие?ггы водной

Ц>азы и:и естпыи состав;, водной фазы

I>P(..l.l>>Ã;>Ñ >ь>Й

>|одной

>1> >> з >,>

1 2

912 949

Воды

Калий-каин<1>ол?ии>с мыло 8

Диспср?ч!я резиновой смеси

12,5

Лммияк

30

С<>е??!витез!ь Т, Безбородова

1>>.дыктор E. Хорина Техред T. Миронова К?>ррск!я>р?,! H. Стельмах и Е. Сапуновы

Лякыз !948 Изд. ¹ 1229 Тираж 551 I1îäèèñHîå

11111 111ПИ Комитета по делам изобретен?ш и открытий при Совет Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская иыб,;I,. 4 5

Обл. тпп. Костромского упрявлсш>я издательств, полиграфии п книжной торговли дартной лабораторной у ст 1повке, сп ?о1кепной холодильнико>м Либиха.

Полученную после отгонки дисперсию, содержащую 10 — 12% сухого вещества, подвергали концентрированию упариванием или сливкоотделением с помощью карбоксиметилцеллюлозы, вводимой в количестве 0,3 — 0,5% на водную фазу.

Готовая 40 — 45%-пая дисперсия достаточно устойчива и может служить для получения изделий ионным отложением н желатиппрова>! HЕМ.

Пример. Получение дисперсии резиновой смеси на основе композиции каучуков СКИ-3 и CKg.

На вальцах приготавливали смесь, состав которой приведен в табл. 1.

Полученную смесь растворяли в бензоле.

10%-пый растьор резиновой смеси в бензоле эмульгнровали IIH лабораторной мешалке со скоростью вращения 600 об1иин, прибавляя к водной фазе углеводородную небольшими порциями. Соотношение фаз оралось равным 1:1.

Эмульгирование осуществлялось при комнатной температуре.

Для сравнения с известным методом брали водную фазу различного состава, приведешюго в табл. 2.

На второй стадии эмульгирования получали тонкую эмульсию путем трехкратной обработки грубой эмульсии в эмульсионной 1машине типа 1938-00-00 в течение 1 мин.

Отгоняли растворитель, нагревая эмульсию на водяной бане.

Благодаря улучшенному составу водной фазы, в которую предложено вводить готовую устойчивую дисперсию, система сохраняла ста10 бильность при отгонке растворителя, была устойчива при дальнейшем хранении и, наконец, стало возможным применять меньшее ко.гпчество эмульгатора при эмульгировании.

В табл. 3 приведены сравнительные результа15 ты определения устойчивости дисперсий резиновых смесей, полученных известным и предлагаемым способами.

Концентрирование дисперсии осуществляли, отстаивая ее в течение 20 час при добавлении метилкарбоксилцеллюлозы в количестве 0,5 /, па водную фазу. Данные, характеризующие

35 качество полученной дисперсии, представлены ниже. рН

Средний размер частиц, Л

Количество эмульгатора вес. ч. на

100 вес, ч. сухого вещества дисперсии

1хонцентрация, %

Способ получения дисперсий резиновых смесей путем эмульгирования раствора смеси с последующей отгонкой растворителя и концентрированием, от.личаюи1ийся тем, что, с целью повышения стабильности дисперсий прн отгонке растворителя и ее хранении и одновременно с целью снижения содержания эмульгатора, ?!pi! изготовлении дисперсий в водную фазу дополнительно вводят готовую о5 дисперсию на основе той же резиновой смеси, взятую и количестве, составляющем ее концентрацию в водной фазе, 1--2%.