Способ получения модифицированных целлюлозных материалов

 

О П И С А Н И Е ц 37!793

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистических

Респубики (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.10.67 (21) 1193236/23-05 с присоединением заявки № (51) М. Кл.2 С 08В 15/00

D 01F 9/16

Государственный комитет

Совета Министров ССВУ по аевам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.04.78, Бюллетень № 14 (53) УДК 677.467(088.8) (45) Дата опубликования описания 27.04,78 (72) Авторы изобретения

И. Н. Ермоленко и Н. К. Воробьева

Институт общей и неорганической химии

АН Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ЦЕЛЛЮЛОЗНЪ|Х МАТЕРИАЛОВ

Известен способ получения модифицированных целлюлозных материалов посредством обработки их фосфорной кислотой в присутствии мочевины и термофиксации при 140 — 160 С.

С целью получения углеграфитовых материалов предлагается проводить дополнительную обработку расплавом борной кислоты и термическую обработку при 600 †7 С под вакуумом.

Пример. Обработка целлюлозного материала в нужной физической форме (волокно, ткань, бумага).

Для введения химически связанного фосфора пропитку целлюлозного материала весом в

70 г ведут при температуре 90 С 1 ч в ванне, в состав которой входит 270 г мочевины, 173 г 85% -ной фосфорной кислоты и 417 г воды. Термофиксацию проводят при 140 С в течение 1 ч, Полученные образцы промывают горячей и холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору.

Для введения бора в полученное фосфорсодержащее производное целлюлозы готовят расплав борной кислоты. Для этого в 1500 г борной кислоты добавляют 150 г воды и нагревают при 140 С 1 ч. В полученный расплав помещают фосфорсодержащие целлюлозные образцы. Пропитку ведут при 110 С в течение 1 ч. Термофиксацию образцов проводят при 200 — 260 С в течение 1 ч.

Образцы промывают горячей дистиллированной водой и анализируют на содержание

5 химически связанного фосфора и бора калориметрически, а также на обменную емкость и разрывную прочность.

Образец содержит 6 вес. % фосфора и

4 вес. % бора и имеет обменную емкость

10 1,3 мг экв/г, прочность на разрыв 70 кг/мм .

Полученные образцы подвергают пиролизу в вакууме с остаточным давлением 10 — мм рт. ст. от комнатной температуры до 700 С со скоростью 2 С/мин. Чтобы выбрать режим

15 ппролиза, определяют зависимость выхода твердого остатка от температуры пиролиза.

Выход углеродных волокон на основе модификации фосфорной и борной кислотами составляет 48%, это на 42% выше, чем выход уг20 леродных волокон из исходной целлюлозы.

Прочность пиролизованного образца удовлетворительна и составляет в среднем

35 кг/мм2.

Формула изобретения

Способ получения модифицированных целлюлозных материалов посредством обработки их фосфорной кислотой в присутствии мочевины и термофиксации при 140 — 160 С, о т л и3Q ча ющий ся тем, что, с целью получения уг371793

Составитель В. Айзикович

Техред Н. Рыбкина

Корректоры: Л. Орлова и Л. Котова

Редактор T. Никольская

Изд. № 392 Тираж 655

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 517/2

Типография, пр. Сапунова, 2 леграфитовых материалов, дополнительно проводят обработку расплавом борной кислоты и термическую обработку при 600 — 700 С под вакуумом.