Способ количественного определения воды в бензольных углеводородах

 

374535

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.Х11.1968 (№ 1293448/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28.IV.1973

М, Кл, 6 01п 31/02

G 01п 21/24 комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.812,2(088.8) z 1

Авторы изобретения

Е. И. Вайль и Л. О. Соколик

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

В БЕНЗОЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДАХ

Изобретение относится к способам определения малых количеств воды в бензольных углеводородах и может быть использовано в химической, коксохимической, нефтяной промышленности и других отраслях народного хозяйства.

В настоящее время химическая промышленность предъявляет высокие требования к чистоте бензольных углеводородов, .применяемых для синтеза. В связи с этим возникает необходимость совершенствовать не только технологический процесс получения этих продуктов, но zz совершенствовать методы анализа их на содержание малых количеств примесей.

Одной из наиболее трудноопределяемых примесей в бепзольных углеводородах является вода, Известен способ Фишера с использованием в качестве реактивов пиридина, двуокиси серы, иода, метилового спирта. Такой способ характеризуется неустойчивостью и сильной токсичпостью применяемых реактивов.

С целью упрощения способа, предлагается способ количественного определения воды в бензольных углеводородах с помощью насыщенного раствора безводной соли, например хлористого кобальта, с госледующим определением образовавшегося кристаллогидрата фотокалориметрическим методом.

Предлагаемый способ определения малых количество влаги в бензольных углеводородах основан на том, что многие соединения, образующие кристаллогидраты, хорошо раствори5 мы в углеводородах в безводной форме и теряют растворимость в углеводородах при переходе в кристаллогидратную форму. Процесс, который при этом протекает, можно изобразить следующей схемой: соли, растворимые в

10 бензольных углеводородах+вода — э крпсталлогидрат, нерастворимый в бензольных углеводородах. По количеству образовавшегося кристаллогидрата определяют содержание влаги в бензольных углеводородах.

15 Малые количества влаги в бензольных углеводородах определяют следующим образом.

Анализируемую пробу углеводорода смешивают с избытком .раствора безводной соли в

20 неводном растворителе в условиях, исключающих доступ влаги из воздуха. B результате взаимодействия соли с водой, присутствующей в анализируемом объекте, образуется кристаллогидрат, выпадающий в осадок. Осадок от25 фильтровывают, промывают безводным раствор ителем, а затем на фильтре растворяют в воде. В водном, растворе определяют содержание соли одним из удобных методов анализа и по количеству соли рассчитывают содержа30 ние воды в пробе.

374535

Найдено, о, Место отбора пробы

¹№

Х

Z (zi — <) (z — ) по Ухин х 10 по фишеру

3 101 п/и.

0,958

1,041

0,933

1,095

0,928

0,995

0,981

1,005

0,972

1,069

1,002

0,0016

0,0018

0,0042

0,0094

0,0049

0,000009

0,00029

0,000049

0,000067

0,0050

0,000016 — 0,040

+0,043

+0,065 — 0,097

+0,070

+0,003 — 0,017 — 0,007

+0,026 — 0,081 — 0,004

454

243

382

389

387

423

408

409

342

483

408

474

239

388

417

427

407

352

407 из меринка 9 из меринка 8 из мерника 6 из хранилища № 1 из хранилища № 2 из цистерны из цистерны из мерника 10 из хранилища № 2 из меринка 10 из мерника 6

2

4

6

8

Составитель А. Берлин

Техред Л. Грачева

Редактор Г. Полехова

Корректор Л. Царькова

Заказ 1142/14 Изд. № 365 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Пример. Для определения содержания влаги в техническом бензоле берут 20 игл технического бензола и,к нему добавляют 10 мл насыщенного раствора бромистого кобальта (СоВгв) в безводном хлороформе. Раствор выдерживают 20 лгин, после чего образовавшийся осадок кристаллогидрата кобальта (CoBr> 2Н О) отделяют на стеклянном фильтре № 3 от раствора. Осадок цромывают несколько раз безводным хлороформом для отмывки от адсорбированного осадком кристаллогидрата безводного бромистого кобальта (СоВгз). Осадок кристаллогидрата растворяют на фильтре в небольшом количестве воды и переносят в мерную колбу объемом 50 мл.

Объем доводят до метки и в аликвотной части определяют содержание кобальта по известной методике при помощи нитрозо-R соли. Полученные таким способом данные приведены

Предмет изобретения

Способ количественного определения воды в бензольных углеводородах, отличаюгцггггся тем, что, с целью упрощения способа, в аналив таол. В табл. для сравнения приведены также результаты анализа на содержание воды, полученные способом Фишера.

Как видно из данных табл., результаты, полученные обоими способами, достаточно близки друг к другу, Отклонения между этими результата ми, как показала обработка их методом математической статистики, вызваны случайными погрешностями. Указанное дает

N право считать упомянутые способы;равноценными по точности, Однако предлагаемый способ обладает тем преимуществом, что не требует применения токсичных реактивов, а также ежедневного установления титра. Кроме

15 того, этот способ анализа лишен субъективных погрешностей.

Предлагаемый способ был испытан на других продуктах (толуоле, ксилоле, нафталине и др.) зируемую пробу добавляют насыщенный раствор безводной соли, например хлористого кобальта, и образовавшийся кристаллопидрат

40 определяют фотокалориметрически.