|§сесоюзнаяnaltiltllo-hl^liirib т
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
37957I
Сойз Соеетскив
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.VI.1970 (№ 1451453/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.1Ч.1973. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 5.VII.1973
М. Кл. С 07d 19/00
Комитет по делам иаобретений и открытий
При Совете Министров
СССР
УДК 547.281.2i3.07(088.8) Авторы изобретения
Л. С. Пахомова, А. В. Сердюк, E. Т. Моргунова, Л. А. Духан, В. Д. Смирнов и В. П. Егоров
Заявитель щ ргОЮИ1АЯ
И3Л, И,;:„.„„,(БЙЬЛИС1 I -"1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к улучшенному способу получения метальдепида, который наход ит широкое применение в химической промышленности.
Известен способ получения метальдегида, заключающийся в том, что ацетальдегид подвергают полимеризации при низкой температуре в присутствиями кислотного катализатора в среде органического растворителя, например эфира, с выделением целевого продукта известными приемами. При известном способе выход целевого продукта небольшой (14—
20%), а аппаратурное оформление сложное.
С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается вести процесс в среде паральдегида.
Предлагаемый способ получения метальдегида заключается в том, что ацетальдегид подвергают поли мер изации при низкой температуре, преимущественно при — 20 С, в присутствии кислотного катализатора в среде паральдегида с выделением целевого продукта известными приемами.
Выход 20 — 30%.
Содержание паральдегида в исходной смеси 30 — 50%. Катализатор подают порциями через 4 час.
При полимеризации в качестве побочного продукта образуется паральдегид, в результате чего концентрация в реакционной смеси увеличивается.
Для постоянства состава исходной смеси часть фильтрата после отделения метальдеги5 да подвергают частичной деполимеризации на катиопите КУ-2 с последующим охлаждением и возвратом продуктов деполимеризации и оставшегося фильтрата в реакционный аппарат.
Пример. В реактор с вращающейся ме10 шалкой подают захоложенную смесь ацетальдегида и паральдегида в соотношении 1: 1 со скоростью 47 — 55 л(час. По достижении температуры смеси — 20 С очечь медленно, не допуская повышения температуры, добавляют
ls 15 мл 36%-ной соляной кислоты. Следующая порция катализатора поступает через 4 час.
На фильтрацию подают суспензию со скоростью, равной скорости подачи исходной смеси на полимеризацию, чем и достигается непре20 рывность процесса.
50% фильтрата подают на деполимеризацию napaльдегида с использованием в качестве катализатора катионита КУ-2. После регенерации ацетальдегид возвращают в цикл.
25 Полученный на фильтре осадок после продувки азотом от ацетальдегида и napaëüäeãïда представляет собой 99,5 — 99,9%-ный мет альдегид высокого качества, не требующий дополнительной промывки.
379571
Составитель О. Смирнова
Р.дактор T. Ии.:нильская Текред 3. Таранс«ко Корректор И. Прокура гана
Заказ 1880/10 Изд. Ко 1458 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
Выход на 5 — 150 больше, чем при проведении этого процесса при температуре выше — 15 С и на 6 — 10о/о по сравнению с известным способом с использованием в качестве растворителя эфиров.
Предмет изобретения
1. Способ получения метальдегида полимеризацией ацетальдегида при низкой температуре в присутствии кислотного катализатора в среде органического растворителя с выделением целевого продукта известными приемами, отлииаюиутся тем, что, с целью повышения выхода метальдегида, в качестве органического растворителя берут паральдегпд.
2. Способ по п. 1, отлича он1айся тем, что процесс ведут при — 20 С.