Способ получения пентафторида брома

 

О П И С А Н И Е 380583

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сею Советских

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29Х11.1971 (№ 1687856/23-26) М. Кл. С 0 lb 7, 24 с присоединением заявки ¹ комитет по пелам

«зобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 15.V.1973. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 24Х11.1973

УДК 546.162 14 (088.8) Авторы изобретения

И. В. Никитин и В. Я. Росоловский

Институт новых химических проблем АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТОРИДА БРОМА

Известен способ получения пентафторида брома путем взаимодействия фтора с оромом.

Процесс ведут в металли сско I реакторе при температуре 200 — 300 С.

Реакция протекает только при з! ачительном избытке фтора против стехиометричсскн необходимого, что ведет к непроизводительному расходу этого реагента.

Кроме того, высокая агрессивность реакционной среды при указанной выше температуре существенно осложняет технологический процесс, С целью упрощения способа сокращения расхода фтора предлагается проводить процесс в тлеющем электрическом разряде при силе тока 20 — 30 лга, напряжении 3,0 — 3,5 кв и температуре порядка (— 70 С) — (— 80 С) .

В результате достигается практически

100%-ный выход продукта при стехиометрическом расходовании фтора. Одновремсн го резкое снижение температуры позволяет исключить коррозию стенок аппаратуры, что значительно упрощает технологический процесс.

В качестве реактора может быть использована U-образная разрядная трубка с двумя электродами, один из которых заземлен, а второй — присоединен к источнику высокого напряжения. Для обеспечения необходимой температуры стснок реактора, например

78 С, используют баню из смеси твердой углекислоты и трихлорэтилена. На дне вакуумированной разрядной трубки вначале конденсируют бром, после чего в разряд подают

5 фтор (непрерывно или порциями).

Пример. 0,20 г брома конденсируют при температуре (— 78 С) в вакуумированной кварцевой разрядной трубке диаметром 15лглг, Расстояние между медными электродами

10 70 лгм. После подачи на электроды напряжения, в трубку вводят фтор в таком количестве, чтобы давление в ней не превышало

20 — 30 лгм рт. ст. Сила тока в разряде 20—

30 ма, напряжение 3,0 — 3,5 кв. Стенки труб15 ки в зоне тлегощего разряда поддерживаю г при температуре (— 78 С).

Признаком окончания реакции служит падение давления в трубке. За 3 — 5 лгин горения разряда достигается 80 — 85% -ная сте20 пень превращения брома в пентафторид. По7ностью реакция заканчивается через

20 — 30 мин. На 0,20 г брома (1,25 лглюль) расходуется 146 слгз фтора (6,50 лглголь). Получают 0,42 г (2,40 ммоль)

25 пентафторида брома с выходом 96% (по брому) Предмет изобретения

Способ получения пентафторида брома пу30 тем взаимодействия фтора с бромом, отли380583

Составитель И. Магидсои

Техрсд Л. Грачева

Редактор E. Левина

Корректор А. Дзесова

Заказ 2029/6 Изд. № 536 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская `аб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 чаюи ийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения расхода фтора, процесс ведут в тлеющем электрическом разряде при силе тока 20 — ЗО ма; напряжении 3,0 — 3,5 ке и температуре порядка (— 70 С) — (— 80 С).