Патент ссср 382657

 

Союз Советских

Социал

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 14.VI!1 1970 (№ 1472003/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 23.V.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 9.Х.1973

М. Кл. С 0811 5 04

Государственный комитет

Саавта Министров СССР по делам иваоретений и открытий

УДК 547.597(088.8) Авторы изобретения

T. И. Федорищев и В. Г. Калайков

Заявитель

Тюменский индустриальный институт

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕТУЛИНА И СУБЕРИНА

Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов деревопереработки, в частности к способу выделения высокомолекулярных гидроксил- и кар.боксилсодержащих продуктов: суберина и бетулина из коры древесины, например березы.

Известен способ выделения бетулина длительной экстракцией грубоизмельченной коры этиловым спиртом с последующим выделением суберина варкой остатка с горячей спиртовой щелочью. Однако этот способ,нетехнологичен, длителен и малоэффективен. Из-за малого объемного веса бересты, коэффициент загрузки аппаратуры низок, процесс экстракции и варки длителен, регенерация этилового спирта загруднительна: п рименение его вызывает осложнения, продукты получаются загрязненными.

Целью изооретения является усовершенствование .процесса и улучшение качества целевого продукта.

Предлагаемый .способ заключается в том, что кору измельчают в присутствии щелочи, лри леремешивании добавляют горячий изопрапиловый спирт при 60 — 70 С, отделяют раствор, из которого отгоняют растворитель, и к полученному экстракту добавляют воду.

Выпа вший при этом в осадок бетулин отделяют, а из водного раствора путем подкисления выделяют суберин.

Кроме того, можно использовать 85 — 88%ный изолропиловый спирт.

Предлагаемый способ позволяет значительно упростить технологию, заменить эти5 ловый спирт более доступным и приемлемым изопропиловым спиртом и,получать целевые продукты в более чистом виде. .Предлагаемый способ заключается в следующем. Березовая кора, освобожденная от

10 луба, измельчается (с водным раствором щелочи NaOH) в любом известном измельчительном устройстве. К массе добавляется при перемешивании горячий (t =60 — 70 С) 85—

88% -,ный изопропиловый спирт. Раствор отде15 ляется фильграцией или фугованием. Остаток, который представляет собой в основном лигнин и другие компоненты коры, подвергают обработке острым паром для удаления изотсропилового спирта. Из фильтрата (фугата)

20 также отгоняют иэапролиловый спирт. К полученному экстракту добавляют воду.

После разбавления экстракта водой бетулин диспергируется в водном, растворе. В горячем состоянии он .нормально отфуговывает25 ся от раствора. После суавки бетулин представляет белый или слегка желтоватый порошок. Водный раствор подкисляют. При этом выпадает слегка желтый хлопьевид ный осадок — суберин с запахом ванилина. Суберин очень легко отделяется фильтрованием или

382657

Выход, % по предлагаемому способу по известному способу

Продукты

2б — 28

22 — 24

48 — 52

28 — 31

28 — 30

44 — 48

Суб ерин

Бетулин

Лигнинный остаток

Составитель С. Котова

Редактор 3. Твердохлебова Техред Г. Дворина — Корректор М. Лейзерман

Заказ 427/1271 Изд. № 593 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» фугованием и отмывается водой. Высушенный суберин представляет собой вязкую при комнатной температуре массу темно-коричневого цвета. Фильтрат от су берина,почти бесцветный и,практически не содержит органических соединений. По данным анализа его можно считать условлено чистой водой.

Пример. К 100 кг коры (бересты) с влажностью 1 — 2% добавляют 62,3 на (50 .г)

22,5%-íoão едкого натра. После измельчения коры со щелочью к массе приливают при перемешивания 450 л горячего (1 =70 С) 88%ного изопропилового спирта. Раствор отделяют, и из него отгоняют изопропиловый спирт. Экстракт от отгон ки с пирта из раствора разбавляют 200 л воды. Из водного раст вора, освобожденного фугованием от бетулпна, выделяют субери н под кислением серной кислотой до рН 4,5 — 5,0. Из 100 кг сухой бе,ресты получают безводные продукты: 30 кг суберина, 26 кг бетулина, 44 кг лигнияного остатка.

Согпоставительные данные по выходу целевых продуктов, полученных из березовой коры.

Су берин по известному и предлагаемому способам светло-коричневая;пастообразная масса с запахом василина.

Бетулин по известному и предлагаемому способам желтоватый порошок без запаха.

Кислотное число (лг КОН/1 г) суберипа и бетулина соответст1венно 130 — 135 и 18 — 20

1по известному способу и соответственно 136—

140 и О по предлагаемому, 5 Число омыления (,иг КОН/1 г) суберина и бетулипа соответственно 180 — 190 и 30 — 35 по известному способу и соответственно 200—

214 и О,по предлагаемому.

Нулевое кислотное и эфирное числа бетулина, полученного предлагаемым способом, свидетельствуют об отсутствии в нем кислот и эфиров. Следовательно, новым способом разделение компонентов коры происходит более четко, и целевые продукты получаются более чистыми.

Предла гавмый с пособ является, простым и гехнологичным, и все операции легко осуществимы. Материалы, используемые в производстве, недефицитны и недороги. Получаемые

20 основные товарные продукты суберин и бетулин являются ценным сырьем для промышленного органического синтеза.

Предиет изо б ретения

25 Способ выделения бетулина и суберина из коры древесины, например березовой коры, с применением экстракции спиртом и щелочью, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и усовершенство30 ваяия процесса, кору измельчают в присутствии щелочи,,при перемешивании добавляют горячий .изопропиловый спирт при 60 — 70 С, отделяют раствор, из которого отгоняют растворитель, к полученному экстракту добавляют

35 воду, выпавший при этом в осадок бетулин отделяют, а из водного, раствора путем подкисления .выделяют субе1рин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ис1пользуют 85 — 88%-ный изолропиловый

40 спирт.