Способ получения углеродных волокон
О П И С А Н И Е 39I773
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
М. Кл. С 01Ь 31/07
D 0lf 9/00
Заявлено 19Л1.1966 (№ 1057115/23-5) Приоритет
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий
УДК 677.499(088 8) Опубликовано 25,Ч11.1973. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 26,XII.1973
Автор изобретения
Иностранец
Сугио Отани (Япония) Иностранная фирма
«Куреха Кагаку Когио Кабусики Каиша» (Япония) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН
Известен способ получения углеродных волокон с использованием в качестве исходного материала пека путем прядения из расплава в присутствии добавок, окисления и карбонизации.
С целью улучшения качества волокон, а именно придания им непла вкости при окислении,после прядения, предлагается использовать пек с содержанием 91 — 95 вес.% углерода и со средним мол. в. 400 — 20 000.
Пример 1. 500 г нефтяного, пека (С 83,4%;
Н 9,42%; N 0,65%, S 4,15% ) подвергают сухой перегонке в течение 1 час в атмосфере газообразного азота при 380 С и остаток затем нагревают в течение 3 час в вакууме 10 — мм рт. ст. отри 300 С для удаления низкомолекулярных компонентов и одновременно для осуществления термообработки. Получают смолообразный остаток с содержанием углерода
91,2%. Судя по результатам определения (метод Раста), он имеет мол. в. 650 и представляет собой при комнатной температуре черное блестящее твердое вещество с т. пл. 120 С и выше.
Это смолообразное вещество, являющееся исходным материалом, расплавляют и нагре вают до 240 С, а затем экструдируют через мундштук диаметром 0,3 мм с применением газообразного азота при атмосферном давлении плюс 20 мм рт. ст. со скоростью поглощения 300 м/мин.
Полученные элементарные нити обрабатывают в течение 2 час воздухом, содержащим
10,4 г озона в 1 мз, при 40 С, а затем нагревают в течение 1 час в воздухе при температуре 260 С, которой достигают при постепенном повышении начальной температуры со скоростью 10 С в 1 час, После этого элементарные нити карбонизуют обычным способом.
Было установлено, что полученные угольныс элементарные нити имеют диаметр 10 — 15 л к, прочность, равную 10 т/см, и удлинение
2,5% до разрыва.
Для сравнения можно указать, что исходный нефтяной пек, обладающий хорошей способностью к прядению, при соответствующей температуре, равной 140 С, плавится после обработки точно таким же окислительным ме20 тодом и не превращается в угольную элементарную нить.
Пример 2. Смолообразное вещество, совершенно идентичное остатку, полученному после сухой перегонки в течение 1 час в примере 1, нагревают в течение 3 час в вакууме при 300 С. K образовавшемуся остатку добавляют 5% перекиси дикумила и смесь делят на пять образцов, четыре из которых обрабатывают при 300 С в течение 30 ман, 1 час, 5 час
30 и 10 час соответственно. Образец, обрабаты391773
Продолжительность обработки, час
Свойства
0,5
92,3 92,8
91,2 92,0
650 680
Содержание углерода,,I
Средний молекулярный вес
700 750
Предмет изобретения
Составитель В. Айзикович
Техред 3. Тараненко
Редактор О. Кузнецова
Корректор Е. Михеева
Заказ 3725/13 Изд. No 87! Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 вавшийся 10 час, затвердевает в промежуточной точке при такой обработке и не переходит в расплавленное состояние. Образцы, обработанные в течение менее длительных периодов, обладают улучшенной способностью к прядению по сравнению с образцом, описанным в примере 1. Обработка для достижения неплавкости элементарных волокон, полученных из этих образцов, также легко осуществима. Обработанные образцы имеют содержание углерода и молекулярные веса, указанные в таблице.
Эти исходные продукты используются для обработки способом, описанным в примере 1, их подвергают прядению из расплава, обработке для достижения неплавкости и карбонизации с последующим нагреванием при 1000 С.
Полученные элементарные нити имеют диаметр около 10 мк, прочность 12 т/см и удлинение 4,8 до разрыва.
П р и и е р 3. Смесь, полученную при добавлении 1 ч. нефтяного пека к 1 ч. каменноугольного пека (С 87,5 ; Н 6,0 /о $0,42 /о) используют в качестве исходного продукта, ;который обрабатывают также, как описано в примере 1. В результате этого получают исходный материал из смолообразного вещества, содержащий 93,5 углерода.
Это смолообразное вещество обладает несколько худ щей способностью к прядению. чем пек из примера 2, однако ее улучшают путем добавления 5% низкополимеризованного хлористого бензила.
Полученное смолообразное вещество применяют для прядения при 280 С, а затем последовательно подвергают такой же обработке для достижения неплавкости, как описано в примере 1, и карбонизации при температуре до 1000 С, в результате чего получают угольные элементарные нити диаметром 10 — 13 мк с прочностью, равной 15 т/си .
Способ получения углеродных волокон с ,использованием в качестве исходного материала пека путем прядения из расплава, окисления и карбонизации, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества волокон, используют пек с содержанием углерода 91—
95 вес. /о и со средним мол, в. 400 — 20000.
