Способ получения 1-амино-4-бромаптрахипои- -2-карбоновой кислоты
ОП КСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СОюз СОв тснй>г COJNchllHCTH fl9fKHX
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08Л 11.1971 (№ 1685729/23-4) с присоедигнением заявки №вЂ”
Прпоритет—
C Hóáëèêoâàëo 27,VII.1973. Бюллетень № 32
Дата опубликования описаяия 31.Х.1973
М. Кл. С 07с 101/00
С 07с 97/12
Гасударственный камигет::
Саввта Миииетрав СССР аа делам изааретений и аткрытий
УДК 547.673.2(088.8) Авторы изобретении
В. И. 1 удзенко, М. И. Красносельская и В. В. Соловей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН И>1 1-АМИНО-4-БРОМАНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения галогенпроизводных антрахинона, в частности к получению проме>куточного продукта
1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты, используют в производстве дисперсных и кубовых красителей а нтрахинонового ряда.
Известен способ получения 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты путем бро>еирования 1-агииноантряхи нон-2-карбоновой кислоты бромом в присутствии 35%-Hой серIIoI! кислоты с предварительным рястворенпoAf If! xo1!HoIf -амнноянт рах инон-2-ка рбоно вой кпслoгы в концентрированной сер ной кислоте II:Io>IH;fó!offfIDI рязбавленпем раствора водой.
К недостаткам способа следует отнести оорязование большого количества трудноутилпзируемых сточных вод, Для упрощения проведения процесса, а также получения продукта почти с количественным выходом и высокой степенью чистоты предло>кено бромирование проводить в водной среде в присутствии диопергатора, например НФ и органического растворителя, не смешивяющегося с водой, например хлорбензола.
Пример 1. 5,1 г водной пасты 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты (2,55 г в пересчете на сухой продукт), 0,23 .ил хлорбензола, 0,003 г диспергатора НФ и 160 мл воды нагревают при температуре 90 С в течение
2 час. Массу охлаждают до 20 — 25 С порциями в течение 1 — 1,5 час, вносят 0,64 лг>г брома и размешивают при 20 — 25 С в течение
5 — 7 час. Избыток брома снимают раствором бисульфита, осадок фильтруют, промывают
5 водой и сушат. Получают 3 г (95% ) сухого продукта с содержанием 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты 94%; т. пл.
305 — 307 С (с разложением). По литературны,м данным т. пл. 324 — 235 С.
10 Пример 2. Аналогично в присутствии толуола вместо хлорбензоля получают 1-ямцно-4-бромянтрахипон-2-карбоновую кпс,п>ту выходом 95% и содержанием основного вещества 93%.
Способ получения 1-амино-4-бромантрахпнон-2-карбоновой кислоты бромнрованпем
ЗО
1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты с последующим выделением продукта известными приемами, от.гичаюигггися тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения качества продукта, бромирование
25 проводят в водной среде в присутствии диспергатора, например НФ, и органического растворителя, не смешпвающегося с водой, например хлорбензола.