Способ получения 1-нитроантрахинона
Й ИВ
ОПИСА
ИЗОБРЕТЕНИЯ
394357
Сае3 Советскими
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.1Х.1971 (№ 1697554, 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22Х11!.1973. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 10.1.1974
М, Кл. С 07с 79!36
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и OTKpblTHH
УДК 547.673.3.07 (088.8) Авторы изобретения
В. Л. Плакидин, Л. М. Момот, В. Е. Демченко, А. С. Василенко, Л. И. Кожушкова и С. Ф. Рязанцева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОАНТРАХИНОНА
Изобретение относится к области получения полупродуктов для красителей, в частности к способу получения 1-нитроантрахинона, который находит широкое применение в синтезе аминопроизводных и других производных антрахинона.
Известны способы получения 1-нитроантрахииона путем нитрации антрахинона концентрированной азотной кислотой.
Однако при этом получается нитропродукт, представляющий собой смесь, содержащую нитрохинона 80 — 90; 1,5 — 1,8-динитроантрахинонов 5 — 10; не вступившего в реакцию антрахинона 10.
Время проведения процесса составляет около 72 «ас.
С целью сокращения времени процесса и уменьшсния количества побочных продуктов предложено антрахинон нитровать азотной кислотой в присутствии, например, 6 — 9% бисульфата щелочного или щелочноземельного металла. Если необходиьмо уменьшить скорость процесса и предотвратить перенитрацию, можно, регулировать процесс добавлением соды или ка.рооната в количестве, достаточном для нейтрализации бисульфата щелочного металла.
Нитручощуго смесь можно получить нейтрализацией меланжа содой или щелочной солью металла, Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 500 лг.г, снабженную мешалкой, термометром и воздушным холодильником, загр)жают 315 г меланжа (содержащего азот5 ной 87 — 90% и серной кислоты 7 — 90O ) и медленно при размешивании, в течение 30—
40 глин загружают кальцпнированную соду в количестве 10,6 г (0,1 г..зголь), IIIpII этом температура повышается до 30 — 35 С, серная
10 кислота переходит в бисульфат натрия.
Массу размешивают до полного растворения соды и при 10 — 25 С загружают в течение 15 — 20 гиин 89,4 г антрахинона. Дают выдержкб при 20 — 25 С в течение 5 «àñ. После
15 окончания реакции нитрования в массу загружают соду в количестве 8 — 10,6 г (0,1 г ..1го.гь) для нейтрализации бисульфата натрия,,подвергают очистной фильтрации от небольшого oc,IIII дпнитроантрахинона, вы20 ливают на вод3 и выпавший осадок 1-нитролнтрахпнонл отфильтровывают и промывают.
Выход готового 1-нитроантрахинона составляет 92,5% в пересчете ил загруженный л.
25 Содсржанпс 1,5- и 1,8-дииитролитрахинонл составляет 6,5%, со Ic ðæàíIIñ нспрорсагировавшего лнтрлхинопл 1,5",q. Температура плавления 198--202 С.
Промытый 1- итролитрахинон загружают
30 в 1720 ил воды и эту смесь добавляют в те394357
П J) с д .
Тек рсд Т. Ускова
Редактор Е. Хорина корректор Н. Лук
3 и к и з 3407/10 Изд Л в 1331 Тираж 5 3 1(о;(ниснос
ЦЕ(ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
Москва, Ж-35, Рау!нская паб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 ченис 30 fluff к 1075 г 16%-ного раствора сернистого натрия, подогретого до 95 С.
После окончания загрузки 1-нитроантрах!1ноня реакционную массу размешива!от в тс()ение 1 «ас прн 95 С, фильтру!от, осадок промывают горячей водой Iî нейтральной реакции по тназоловой бумаге.
Выход готового 1-амнноа!пряхнноня состав!!яст 90,5",в, считая на загруженный антря(хннон. Температура плавления 250--252 С. 10
С(«)держ«lнне ОснОВИОГО Всщсствя cocT«1Вляст
99 — 101% по сумме дназотнрующнхся.
П р н м е р 2. В четырсxlорлуlo колбу емкостью 500 !22, снабжсннуlo мешалкой, òñðхlомстром н Воздуш!!Ым хо 1011lлы!Нl Ом, 33- 15 гружают 315 г меланжа и медлгмшо при размен!Нванни B тсчсннс 30--40 л(ив! загружя!от углекислый калий в колнчсствс 10,6 г (О,07 г моль), при этом температура повышается до 30 — 33 С. 20
Массу размешивают до полного растворения карбоната калия н при 10 — 25 С загру)кают в течение 15 — 20 !(ии 89,4 г антрахинона. Дают выдержку прн 20 — 25 C в течение 5 «ас. После окончания реакции нитрования в массу загружают карбоиат в количестве 8 — 10 г (0,07 г 1!0,1ь), подвергают очистной фильтрации, выливают на воду и осадок отфильтровывают.
В1)ход 1-li0Tp03HTp3xllHOH3 составляет
92,0% в персc Iñòo Н3 загружс!IHI>1(f à.lòðàхli
1)ОН.
Со 1(. pЖ я н f1ñ 1 — Н)1 1 p 0 я Н гр! 1х H Hо! I Я Сов
CT if) 1 1»T 92,0 /в II II»p(C СÎ:(сpжя 0 íñ 1,5- 11 1,8-;!1! II! ITp0ÿ нтр «1х нноН«1 сОстяв, IHc. Г 6,(l, сÎ I»J)ж«lннс нснрорсяГНровавшсго янтряхнноня 1,5%, температура H;l3uл(ння 198,5- 203 С. С НО(,00 во»С! I HO!3,1»H ня 1 -il IITJ) O;I HTp;) X II HO на тот жс, что В «ример» 1. 1. Спосоо получения 1-н!Ггроянтряхн)н)ня IIX TC М НИ 1 Р Я Ннп 3 H ) P<1 X 0 HOH
2. Спосоо о и. 1, ог 2ff«afoff(uf тем, что, с целью регулирования скорости ннтрацнн, в конце процесса в реакционную массу добавляют сочу нлп карбонат )!Стал13 в количестве, достат(тином .1ля нейтрализации бисульфата металла.
