Способ очистки фосфорной кислоты

 

описАн-и

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 21Л.1971 (№ 1615379!23-26) М. Кл. С 01Ь 25 22

Приоритет 30.1.1970, № 4561/70, Великобритания

Опубликовано 17ЛХ.1973. Бюллетень ¹ 37

Государственный комитет

Совета Министров СССР

Il0 делам изооретений и открытий

УДК 661.634.2(0.88.8) Дата опубликования описания 6.П.1974

Авторы изобретения

Иностранцы

Уильям Генри Томпсон и Ральф Эрик Уортингтон (Ирландия) Иностранная фирма

«В. энд Х. М. Гоулдинг Лимитед» (Ирландия) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к технологии ;получения чистой фосфорной кислоты, пригодной для использования в производстве детергентов, пищевых продуктов, в технологии обработки воды, п риготовления чистых фосфатов. 5

Известен способ очистки от примесей фосфорной .кислоты путем введения в раствор кислоты водораствори мого органического соединения — полиспиртов, их эфиров, амидов, лактамов и,др., а также неорганического со- 10 единения — минеральной кислоты. Затем органическую фазу отгоняют от раствора кислот при умеренной температуре, образовавшиеся соли, содержащие лримеси, разлагают при;повышенной температуре. Однако степень 15 очистки кислоты недостаточно высокая, посколыку примеси фосфорной кислоты и большинство солей неорганических кислот характеризу1ются незначительной летучестью. гз

С целью устра нения указанного недостатка предлагается способ очистки от примесей, по которому в раствор .кислоты вводят водорастворимые органические соединения — спирты. например метанол, этанол, изопропанол, ке- 25 тоны, например ацетаты, летилэтил кетон, lIIpoстые эфиры, например диоксан, .примеси из — — брося смешанно:го раствора отделяическ .ю жид— чп цесс очистки раствора фосфорной кислоты от примеси идет более полно, если раствор предварительно подвергнуть 1концентрированию путем упаривания, дистилляции или введения в нее водонерастворимой органической жидкости с последующей азеотропной разгонкой смеси.

По;предлагаемому способу в раствор фосфорной кислоты до его концентрирования вводят также нерастворимые в органическом соединении сол и неорганических .кислот из ряда: фосфаты, хлориды, сульфаты и нитраты щелочных металлов и аммония, а также сульфаты железа, алквгиния,:огагнпя и меди.

Предпочтительно используют первичный кислый фосфат калия.

Практичесг ое осуществление предлагаемо-о способа иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1. В растворе фосфорной кислоты, полученной влажным способом, содержащем 473 г РоО (52ф ), растворяют 72 г первичного,кислого фосфата калия. Из полученно;о раствора отгоняют 100 н г воды. Затем к раствору прп перемешиванпн сгедлен но приливают 800 я.г метанола и продолжают перемешивать 30 чин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 200 ил метанола и c) шат. Промь.вную жидкость присоединяют к () Ф

398024 танол отгоняют от очищенной кислоты путем дистилляции. Анализ кислоты (в %):

Фосфорная кислота (Р20а) 55,3

Калий 0,56

Фтор 0,006

Хлор 0,003

Железо 0,004

Сульфат 0,02

Анализ выпавшего осадка — 82,4 г (в %):

Фосфат водораствори мый 44,7

Калий водораствори мый 22,3

Свободная кислота, Р20а 14 15

Концентрированная неочищенная кислота

682,5

Количество, г .

Состав (в 0;):

3 й

66,7 Свободная кислота 4,5

Водорастворимая P,О, 29,8

60,0

Всего 32,6

Водорастворимый калий 16,3

Калий

0,58

Всего

17,5

Фтор

Сульфат

0,50

1,63

0,02

0,08

Ниже приведено распределение P,Î-, и К в исходном и конечном пунктах а) Распределение Р,Q,:

Потреблено (в г), Извлечено (в г):

Конц. фосфорная кислота .

Первичный кислый .

Фосфат калия.............,... 53,4

455,2

Твердый осадок

1 фильтрат

1 промывная жидкость .

П промывная жидкость .

Всего

47,2, 331,5

90,1

25,5. 508,6

Всего. 494,3 б) Распределение калия:

Потреблено (в г):

Первичный кислый фосфат калия

Извлечено (в г):

29,46 Твердый осадок

Кислота. 25,37

4,01. 29,46. 29,38

Всего

Всего

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что раствор, кислоты .предварительно концентри50,руют.

П р е д м е т и.з о:б р е т е н и я

3. Способ,по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в раствор кислоты до его концентрирования вводят нерастворимую в органичеокам со55 единении соль неорганической кислоты из ряда: фосфаты, хлориды, сульфаты н нитраты щелочных металлов и а ымония, сульфаты железа, алюминия, магния и меди.

60 4. Способ по п. 3, отличающийся тем, чго в:качестве фосфата щелочного металла прииеняют,первичный .кислый фосфат калия.

Составитель Ф. Львович

Техред T. Курилко

Корректор А. Степанова

Подписное

Редактор Л. Ушакова

Заказ 3705/9

Изд. Ке 20

Тираж 523

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ очисжи фосфорной кислоты путем введения в раствор кислоты водорастворимово органического соединения с последующей опгонкой органичеокой фазы из смеси, отличающийся тем, что, с целью, повышения степени очистки, в качестве водорастворнмого органического соединения применяют спирты, напри мер метанол, этанол, изопропанол, кетоны, например ацетон, иетплэтилкетон, простые эфиры, например,диаксан, а перед отгонкой органической фазы из получеш1ого смешанного раствора отделяют примеси осаждением.

Пример 2. Из 1000 г раствора фосфор,ной кислоты (50,4% Ря05),;полученной влажным способом, упаривают 270 мл воды. В концентрированной,кислоте (682,5 г) растворяют 102,4 г первичнаго,кислого фосфата

|калия. Затем в перемешиваемую жидкость медленно вливают 2200 мл метанола и .продолжают перемешивать 30 мин. Выпавший осадок отфильтровыва ют. Твердое вещество взбалтывают в 2200 мл;метанола и вновь фильтруют, после чего еще раз взбалтывают в 2200 мл метанола, фильтруют и сушат. Три фильтрата объединя ют и отгоняют метанол фракционной перегонкой на IKQJIQHtKB.

Получают следующие результаты:

Очищенная

Осадок кислота

145 703