В птбi ишщ ijfiunbj'iub

 

398587

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.VIII.1971 (№ 1695247/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27.IX.1973. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 14.11.1974

M. Кл. С 09Ь 29/08

С 09Ь 67/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

УДК 547.556.33(088.8) Авторы изобретения

Э. А. Чалых, 3. Н. Бударина, Е. А.,Игнатьева, А. А. Сазанова, В. H. Уфимцев и И. А. Троянов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО

РАСТВОРА КАТИОННО ГО БЕ1 3ТИАЗОЛОВОГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к области получения концентрированных растворов катионных бензтиазоловых моноазокрасителей, которые можно использовать в текстильной промышленности для крашения полиакрилонитрильных волокон, пряжи, тканей и изделий из них.

Известен способ получения концентрированного раствора бензтиазолового моноазокрасителя путем обраоотки бензтиазолового моноазокрасителя органическим растворителем, в частности этилепхлоргидрином, этиленциангидрином.

Известным опосо бом получают краситель низкой концентрации, который имеет удовлетворительное качество и не может использоваться для крашения полиакрилонитрильных волокон новым перспективным методом (крашение мокрого жгута).

С целью устранения указанных недостатков предлагается новый способ получения концентрированного раствора бензтиазолового моно,азокрасителя.

Предлагаемый способ состоит в том, что водный раствор или суспензию соли бензтиазолового моноазокрасителя нейтрализуют карбонатом или бикарбонатом щелочного металла или аммония, осажденный при этом карбонат или бикар(бонат красителя отделяют от жидкости и обрабатывают алифатической карбоновой кислотой, например муравьиной, уксусной, с отделением нерастворимых примесей.

В .полученный раствор красителя целесообразно добавлять вспомогательные вещества, 5 применяемые при крашении, на пример дисптергатор, выравниватель, а также антифриз, на пример этиленгликоль.

Предлагаемым способом получают высококонцентрированный раствор красителя (кон10 центрация раствора красителя превышает

100% и в несколько раз превышает концентрацию раствора красителя, полученного известным способом), что позволяет сократить объем и расход тары, упростить транспорти1S ровку и упростить технологию применения раствора красителя.

Кроме того, повышается растворимость раствора красителя в воде и улучшается его асачество, что важно при использовании красите20 ля для .крашения полиакрилонитрильных волокон новым методом (кращение мокрого жгута).

Пример 1. 10 .г 40%-ной технической пасты 2- (и- (N,N-диметиламино) -бензолазо) -325 метил-6-метоксибензтиазолий-хлорида (с колористической концентрацией 145% к типовому образцу) суспендируют в 90 MJI воды, добавляют 1,5 г бикарбоната натрия, при рН

7,2 отфильтровывают 7,5 г ласты бикарбоната

30 красителя, которую лри 50 и перемешивании

398587

Предмет изобретения

Составитель Т. Калинина

Техред Е. Борисова

Корректор E. Хмелева

Редактор Е. Хорина

Заказ 20171 Изд. № 2010 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 растворяют в 4,5 мл концентрированной уксусной кислоты. Раствор анализируют и устанавливают на 100%-ную концентрацию по отношению к типовому образцу прибавлением воды, а также элтиленгликоля или глицерина и получают 14,5 r концентрированного раствора красителя с колористической концентрацией 100% к типовому образцу. Этот раствор замерзает при тем пературе около — 10, прибавление 15%-ного этиленгликоля снижает температуру замерзания до — 22 С.

Аналогичные результаты получают, применяя углекислый аммоний вместо бикарбоната н атр.ия.

Пример 2. К 2 л технического водного раствора 2- (n- (N,N-диметиламино) -бензолазо)-3-метил - 6 - метэксибензтиазолий-метилсульфата (содержащего около 83 г красителя в пересчете на типовой образец) при 20 — 25 С и перемешивании быстро прибавляют 40 г бикарбоната натрия, размешивают 5 мин до установления рН 7,2 и отфильтровывают 55 г пасты бикарбоната красителя. Пасту при . 50 С растворяют в 27 мл концентрированной уксусной или муравьиной кислоты и получают около 82 r концентрированного раствора красителя с колористической концентрацией

100% к типовому образцу.

При концентрации выше 100% разбавляют водой. (Пример 3. К 1 л технического водного раствора 2-(n-(N-этил - 1Ц - оксиэтиламино)бензолазо) -3 - метил - 6-метоксибензтиазолийметилсульфата (содержащего около 75 г красителя в пересчете на типовой образец) при

20 — 25 С и перемешивании быстро прибавляют 70 r бикарбоната натрия, размешивают до

5 установления рН 7,7 и отфильтровывают 42 г пасты бикарбоната красителя. Пасту при

50 С растворяют в 21 мл концентрированной уксусной или муравьиной кислоты, анализируют, устанавливают прибавление воды на

10 тип и получают около 75 г концентрированного раствора :красителя с колористичеокой концентрацией 100% к типовому образцу.

Аналогично получают концентрированный раствор красителя из технического раствора

15 2-(n-(N - метил - N - фениламино)-бензолазо)3-метил-6 - метоксибензтиазолий-метилсульфата.

Способ .получения концентрированного раствора катионного бензтиазолового моноазокрасителя, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации и улучшения каче25 ства целевого продукта, водный раствор или суопензию соли .катионного бензтиазолового моноазокрасителя нейтрализуют карбонатом или бикарбонатом щелочного металла или аммония с последующим отделением осаж30 денного при этом карбоната или бикарбоната красителя и дальнейшей обработкой последнего алифатической карбоновой кислотой, например муравьиной, уксусной.