Прибор для колориметрических и нефелометрических измерений

 

прибора для нолориметрических и нефеломстрических измерений.

К авторскому свидетельству А. A. Малюгина, заявлен:.ому

16 марта 1934 года (спр. о перв. № 144024).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 января 1933 года.

Изобретение относится к прибору для,метре; фиг. 13 и 14 ход лучей в яр.колорнметрических и нефелометриче-, боре при использовании его для нефслоских измерений, главным образом, метрического анализа. при технических анализах, анализах I Существенной частью прибора являпочв, растений и удобрений и равным, ются два стеклянных колориметричеобразом при биохимических анализах., ских клиновидных сосу а (фиг. 5). СоПри помощи этого псибора возможно! суды дол:кны иметь точную поверхность определение веществ, дающих цветнь.е (плоскость) внутренних клиновндпо реакции Сфосфаты, селитра, желеао, ) сходящихся стенок н дол;кны быта иамарганец, калий, аммоний, литий, а так- готовлены из белого стекла. Клит,:ообразже фруктоза и пр.), или коллоидаль-, ный сосуд разгорожен вертикальной ные мути (фосфаты, кальций, магний и, стенкой пополам. После наполненияколоир.). Прибор может одновременно рабо-; риметрируемымн жидкостями клинотать н как колориметр и как нефело- j видные сосуды укрепл ются в держаметр, а также может служить для опре- телях 12, 13, 14, 15 и 16, перемещаюделения рН. Прибор предназначен для j щихся вверх и вниз при помощи коеколориметрических и нефелометриче- мальерки 10 — 11, 17 и 18. ских определений веществ не только в При обычных колориметрических ангпрозра ных и чистых средах, но и лизах в чистых жидкостях клиновилные в жидкостях, имеющих постороннюю, сос ды наполняются растворами по окраску или муть. схеме фнг. 9, с таким расчетом, чтобы

На приложением чертеже фиг. 1 дает 1 против испытуемого колориметрическовид прибора спереди; фиг. 2 — то же l го раствора ЙиКР и образцового колорисбоку; фиг. 3 — то же сзади; фиг. 4 — то I метрического раствора ОКРоыла нал та же сверху; фиг. 5 — общий вид стеклян-, вода В иоба колориметрических растваного клиновидного сосуда; фиг. 6 — вид ра лежали накрест, т. е. если в заднем футляра справа; фиг. 7 — то же сзади; сосуде в правой ч сти налита вода, то в фиг. 8 — то же слева; фнг. 9, 10, 11, 12 —, левую наливается колориметрический схемы расположения растворов в клипс- I раствор. В переднем сосуде в этом видных сосудах и ход лучей в колорн-: случае вода наливается в левую пасть а испытуемый еолориметрический раствор наливается в правую.

После наполнения растворами сосуды укрепляются в держателях. Укрепление может производиться кяк до присоединения к прибору футляра, так и после, так кяк футляр раскрывается на петлях.

Футляр (фиг. 6) скрепляется с прибором при помощи пружинок - застежек, скрепляющих его с доской-кронпгтейном. Он необходим для затемнения, что служит для более отчетливого сопоставления окрасок и дл» более верной ориентировкп световых лучей (щелью в футляре). При колориметрическом анализе боковая нефелометрическа» щель футляра должна быть закрыта, задняя — открыта, Луч светя входит в осветительную, щель 29 в задней стенке футляра (фиг. 6 и 7), проходят через слои раствора и клиньях-сосудах и через зрительную щель 4 в доске-кронштейне колориметра (фиг. 1) попадает в глаз иссле-,. дователя, наблюдающего через окуляр 6 I (фиг. 2 и 4), служащий для точной ориентировки глаза наблюдателя (схема ( фиг. 9 ь

ТО."ПЦИПа C,"l!o» H

8 глаз, регулируется перемещением со- I судов вверх и вниз относительно зри-, тельной щели, которая дает возмож- ность наблюдать интенсивность окраски определенного участка, наполненного раствором. Наблюдая в окуляр за переме-, щением сосудов, добиваются од»нано- вой интенсивности окраски как B.л!евой... так и В правой ча ти. Относ .тельх а» ! толщина слоя раствора, находящегос» против центра зрительной щели, укя:-, .- вяется индексом 8 по шкале 7, из кето- I рых одна соответствует образцовому, до гая испь туемомс раствору, Даль- не1лшие расчеты произво тятся совер- i и:евно так же, как при работе с обычным колориметром.

Знать абсол;отную величи.у толщины колориметрируемых слоев жидкости не является необходимым, так как во всех расчетах важно иметь соотноше".ие между слоем образцового H испытуемого раствора, дающим одинаковую окраску.

Колориметрические, а равно и нефелометрические янализы растворов, имеющих постороннюю окраску или муть, при употреблении обычных колориметров или невозможны или дают с;ишком ненадежные и неверные результаты, 1<олориметрический анализ растворов. имеющих постороннюю окраску или муть, в описываемом колориметре производится просто. Все дело сводится к расположению растворов в сосудах, которое дано в схеме фиг. 10, в которой В обозначает воду, ОКР— образцовый колориметрическии раствор, ЙКР— испытуемый колориметрический раствор (имеющий постороннюю окраску), ИРОΠ— испытуемый раствор, не окрашенный (имеющий постороннюю окраску-).

В этом случае при прохождении луча через оба сосуда посторонняя окраска испытуемого раствора суммируется с окраской образцового раствора, и слой этого окрашенного посторонней примесью раствора всегда равен слою его в испытуемом растворе, что и необходимо.

Отсчеты и вычисления производятся совершенно аналогично обычному колориметрическому анализу.

Нефелометрический анализ отличается от колориметрического некоторыми особенностями; так, количест:.о с::ета, проходящего через мутную жидкость, не стоит в пропорционяльцои зависимости от конц=нтрации мути. В силу этого сравнение мут«й при помощи обычного колориметра ие может дать точных результатов.

Более точное сравнен»=:«.óòåé может быть произведено при помощи освещения коллоидальных частиц сбоку, так как количество отряжяемого частицами света при проч„х рав ых условиях уже пропорционально конценграlIHH частиц, как это видно нз следующего:

1= — К-„;, где — интенсивность отражаемого ча "гицями света т — объем частиц г — концентрация

К вЂ констан при данных условиях опыта

t — длина световои волны, d — дия.-,летр частиц. сводится к расположению растворов в сосудах.

Схемы расположения растворов к ход лучей при нефелометрическом анализе даны на фиг. 11 и 12.

На фиг. 13 и 14 дан иной вариант боксвого освещения при нефелометрических анализах — двустороннего бокового освещения. Он сводится к тому, что осветительные нефелометрические щели делаются в обеих боковых стенках футляра и снабжаются отражающими зеркальцами, расположенными при дневном свете под углом 45 . к щелям.

В этом случае прибор ориентируется задней стенкой к источнику света.

При не параллельных лучах света (электрическое или иное освещение) зеркальца устанавливаются не под углом 45, а под несколько меньшим.

Beличина этого угла зависит от расстояния источника света от прибора: тем дальше, чем угол ближе к 45 .

Двойное боковое освещение мало. усложняет устройство прибора (добавление зеркальца), но является более совершенным в случае анализа мутей, имеющих постороннюю окраску или муть.

Применение универсального колориметра для определения концентрации водородных ионов можно производить следующим образом.

Один клин в правой или левой части наполняется стандартным раствором, окрашенны:.: одноцветным индикатором, у потребляемы:. прн определении концентрациии Н ионов по Микаэл ису.

Тем же колич ..твом индикатора окрашивается испытуемая жидкость. И; ытуемый раствор наливается в накрест лежащее отделение второго клина.

Сравнение окрасок производится обычным путем.

В случае определения рН в мутных или их,еющих чужую окраску жидкостях применяется способ, описанный выше для колориметрических определений.

Колориметрическое определение рН при помощи двухцветны индикаторов также возможно при помощи данного прибора. Оно может производиться след ющим образом.

В левую часть заднего и переднего

На этом и основано устройство не- фелометров, которое в основном сводится к введению бокового освещения и измерению относительной интенсивности отраженного света.

Например, в нефелометре Клейнмана измеряется ширина câåòîâûõ щелеи,, освещающих образцовую и иснытуемую: муть в тот момент, когда мути дают одинаковую яркость отраженного света при набл.одении в окуляр.

Иначе говоря, концентрации мутей сравниваются при помощи сравнения толщины пучков света, дающих одинаковую интенсивность отражения ог ооеих сравниваемых мутей. Эти величины обратно пропорциональны концентрации мутей, откуда летко вычислить концентрацию испытуемого раствора при известной концентрации образцового.

В описываемом универсальном колориметре-нефелометре толщина луча, отражаемого от частиц, измеряется толщиной сосуда, приходящейся против зрительнои щели, после достижения одинаковой яркости отраженно" î от образцовой и испытуемой мути света. Изме- пение толщины отражающего свет слоя мути достигается, как и прн ооычном колориметрическом анализе поднпманием и опусканием сосудов, что аналогично регулированию толщины световой щели в нефелометре Клейнмана. Боковое освещение, получение отраженного, а не проходящего света достигается тем, что I закрывается колориметрическая щель I в задней стенке футляра и открывается щель 28 в боковой стенке футляра (фиг. 6).

Наполнение сосудов мутями, отсчеты I и вычисления совершенно аналогичны колориметрическому анализу. Разница лишь в том, что прибор ориентируется к источнику света не задней, а боковой стенкой футляра„имеющей осветитель-

H y to i3H60p приспособлен для анализа мутей, получаемых не только в прозрачной исходной среде, но и для нефелометрических анализов растворов, имеющих постороннюю муть. В этом его отличительная черта по сравнению с обычными нефелометрами. В этом случае, как и гри колориметрическом анализе подобных растворов, все; ело, клина наливается испытуемый раствор.

В правую часть переднего клина наливается щелочная форма индикатора, в иравую часть заднего клина наливается кислая форма индикатора. Регулированием клиньев вверх и вниз подбирают оттенок образцового, одинаковый с окраской испытуемого. Отсчеты по левому и правому индексу дают соотношение между кислой и щелочной формой индикатора в испытуемом, а этим определяется концентрация водородных ионов.

При двухцветных индикаторах анализ рН в мутных и окрашенных растворах

-зри помощи описываемого прибора не может быть произведен.

Предмет изобре тения.

П рибор для колориметрических и нефелометрических измерений, в котором применен передвижной клиновидный колориметрический сосуд, разделенный внутренней перегоролкой на две параллельные клиновидные полости, отличающийся применением двух подобных передвижных в вертикаль.. ом направлении и расположенных один за другим клиновидных двойных сосудов, с целью исключения соответствующим заполнением полостей сосудов влияния на результат измерений растворителя или раствора, имеющего собственную постороннюю анализируемому веществу окраску.

Я авторскому свидетельству А. A. Малюгина ¹ 41221 фи 7

4:рг g

+к!

1

i

) Зксперт 3 зелкто:; й. Н. Георгиевский

;ни, „Проыиовиграф". Танбозскля, 12. Зак. "1=.3! ! л

r) ц

Г. —.: ! г-L