Способ определения цинка в пудах

 

ОПИСАНИЕ способа определения цинка в рудах.

К авторскому свидетельству И. М. Бессонова, заявленному 26 августа

1934 года (спр. о перв. № 153181).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 марта 1935 года. (123) Настоящий новый способ имеет целью простого и точного определения цинка в рудах, главным образом в железных рудах.

Способ выполняется следующим путем. Навеска в 3 — 10 г обрабатывается сначала соляной кислотой уд. в. 1,19, затем азотной кислотой уд. в. 1,40. После освобождения от окислов азота и хлора нерастворимый остаток отфильтровывается и отбрасывается.

Осажд ение цинка. Цинк осаждается вместе с медью и со всей сероводородной группой, для чего к фильтру приливают соду до появления легкой мути, затем прибавляют 5 — 7 см (в зависимости от объема фильтрата) соляной кислоты уд. в. 1,19. К соверщенно холодному раствору приливают 50%-ный раствор (500 г в 1 л водного гипосульфита Na S ОаБН,О) в количестве, исходя из расчета

a) на 1 z железа 8,7 слв (4,4 г); б) на 1 сл пл. 1,19 — 2,6 сл (1,28 г); с) избыток — 10 см 5,0 г), затем разбавляют водою до 400 смв и кипятят 11а — 2 часа (до удаления избытка сернистого газа), приливают

20 — 25 cah 80% -ной уксусной кислоты и кипятят 2 — 3 минуты. Сняв колбу с плиты, вливают 10 см 20% - го уксусно-кислого натра (2 г), дают раствору остыть до 40 — 50" и осаждают сероводородом, заканчивая осаждение на холоду до потемнения раствора. Если потемнение не наступает, ослабляют кислотность раствора 2,5%-ным аммиаком, не прерывая тока сероводорода, с таким расчетом, чтобы потемнение наступало постепенно в течение 7 — 10 минут. В момент потемнения тотчас же прекращают ток сероводорода.

Колбу закрывают и оставляют до следующего дня, когда содержимое колбы фильтруют через фильтр средней плотности, промывают осадок 0,5—

1%-ным раствором хлористого аммония, насыщенным на холоду сероводородом.

Осадок содержит сульфид цинка, сульфид меди и немного сульфида железа. Фильтр с осадком (или только осадок) сбрасывают в колбу, приливают

25 сл холодной воды и 25 см 20%-ной холодной серной кислоты. Кипятят осадок в течение нескольких минут и дают постоять. Фильтру оТ и IlpohlbIBBIoT де канта цией, сна ала горячей "-% -ной сер) ной кислотой, а затем водой.

Фильтрат содержит сернокислый цинк и сернокислое закисное железо.

Осадок содержит сульфид меди и серу

Упаривают до объема 15 — 20 слР, охлаждают, прибавляют 1 — 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным едким натром до розовой окраски, затем дают избыток 15 слав (3 г), окисляют

3 сла перекиси водорода, кипятят, разбавляют горячей водой до 90 †1 смв и дают отстояться в теплом месте гидроокиси железа, отфильтровывают гидроокись железа и промывают 0,5%-ным едким натром. Гпдроокись железа растворяют 20%-ной горячей серной кислотой и вновь осаждают щелочью с применением 3-гоаммового избытка. Общий объем щелочного фильтрата около 230—

250 см . Общий избыток щелочи около 6 — 7г.

Цинк восстанавливают электролизом на холоду на сетчатый платиновый катод при 3,8 — 4,0 (вольтах), силою тока от

1,5 до 3,0 ампер, при сильном перемешивании электролита в течение 15—

30 минут (в зависимости от количества цинка). Переносят весь осадок на фильтр.

Фильтр с осадком высушивают на воронке, затем сжигают, сначала осторожно на пламени. горелки в фарфоровом тигле, а затем окончательно озоляют в муфеле при 600 — 700, переносят золу из тигля в стакан и растворяют в крепкой азотной кислоте, разбавляют водой и кипятят до удаления окислов азота.

Медь восстанавливают на холоду электролизом на платиновый сетчатый катод при сильном перемешивании электролита в течение 20 минут.

Точность определения цинка: 1) при малых количествах от 0 до 1% цинка точность от +0,0 до +1,0 мг, считая на металлический цинк; 2) при количествах от 3,0 до 5,0 цинка точность определения — 0,5 мг до +05 мг, считая на металлический цинк. Для навесок в 10 г точность определения

0,01 — 0,005%.

Предмет изобретения.

Способ определения цинка в рудах, отличающийся тем, что в целях отделения соединений цинка от железа и меди раствор навески в соляной и азотной кислотах, после нейтрализации до слабой мути содой, обрабатывают гипосульфитом натрия, кипятят до удаления сернистого газа, а затем в раствор вводят уксусную кислоту и после кипячения уксусно-кислый натрий и производят осажденне цинка и меди и частично железа сероводородом, осадок обрабатывают серной кислотой с переводом цинка и железа в раствор, из этого раствора железо выделяют после окисления обычным путем, а цинк — электролизом на платиновую сетку.

Эксперт и редактор И. Я. Гревсов

Корректор Н. В. Немен«о

Тип. „Пе.атный т:,:уд . Зак. 3148 — 4СВ