Способ выделения лецитина, гуанина, аденина и гипоксантина из свекловичной патоки

 

М 4%51

Класс 12р, 7

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа выделения лецитина, гуанина, аденина и гипоксантина из 11елассы.

К авторскому свидетельству Н. В. Троицкого, заявленному 19 ноября

1934 года (спр. о перв. ¹ 157428).. 0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1935 пода.

5,5 кг — 12,5N

7,7 „— 17,0Ь

12 „— 25И .. 22О . — ВОИ

Гуанина .

Нденина °

Гипоксантина

Лецитина

Р5Е>

В свеклосахарной промышленности получаются в качестве отхода большие количества мелассы. В главной своей массе меласса состоит из 50 /, сахара, 20% воды и 30% так называемого не-! сахара, состоящего из 20% органических и 10% минеральных веществ.

Органическая часть несахара мелассы состоит из безъазотистых и азотистых веществ, которые тем или иным образом могут быть выделены из нее и утилизированы. автором настоящего изобретения найдено, что солями меди из мелассы можно выделить лецитин, гуанин, аденин и гипоксантин. Из полученного таким образом осадка экстракцией метиловым спиртом извлекают лецитин. Остаток после удаления меди в виде сернистой соли растворяется в едком натре, далее после нейтрализации избытка щелочи из растворов выпадает гуанин. Фильтрат упаривают досуха, растворяют в серной кислоте, фильтруют и после нейтрализации аммиаком выпадает осадок гуанина.

Отделив гуанин, фильтруют, вновь упаривают досуха и обрабатывают известью. Вновь фильтруют, упаривают досуха с целью получения аденина и гипоксантина.

Пример. 11000л мелассы размешивают с 25750 л воды, приливают 440 л

10о о-ro раствора медного- купороса и оставляют смесь в покое до следующего дня. На следующий день (через 6 — 12 часов) сифонируют отстоявшуюся над осадком жидкость, а осадок фильтруют на фильтрпрессе. Откинутый на фильтр осадок промывается водой до тех пор, пока стекающая с осадка жидкость не примет светложелтого оттенка.

Получают осадок в количестве 4 кг.

Осадок содержит:

Для извлечения из осадка лецитина его сушат и загружают в систему перколяторов, где он и подвергается систематическому экстрагированию метиловым спиртом. Из полученного насыщенного раствора отгоняется в вакууме метиловый спирт, а остаток растворяется в 5 кг серного эфира. По отгонке эфира повторяют последовательное растворение остатка в спирте и эфире еще раз и получают лецитин в количестве 2,2 кг с содержанием фосфора в бо о.

Выгруженный из перколяторов остаток осадка переводится в освинцованный бак, снабженный мешалкой и змеевиком для пара емкостью 300 л. Осадок в баке обливается 60 л 20%-го раствора сернистого натра. Смесь размешивается в тонкук кашицу, после чего нагревается до кипения. В горячую смесь льют тонкой струей еще 90 л раствора сернистого натра той же крепости. По окончании прибавки раствора сернистого натра содержимое бака продолжают кипятить в продолжение 5 минут, после чего начинают приливать тонкой струей при помешивании . смесь . 32 л воды и

30 к> серно" кислоты до кислой реакции на лакмус. По окончании прибавки серной кислоты смесь кипятят еще минуты три, после чего дают осадку осесть и затем его фильтруют. Получают осадок, содержащий сернистую медь. Фильтрат нейтрализуют едким натром и затем продолжают приливать его до щелочной реакции на лакмус.

Раствор теперь оставляют на сутки в покое и получаЮт осадок, состоящий из гуанина, весом 6 кг.

Осадок растворяют при нагревании в 59 л серной кислоты, полученной смешением 48,75 л воды и 1,25 л серной кислоты у. д. 1,84. Раствор фильтрованием отделяют от серы и других нерастворимых веществ и обрабатывают аммиаком до 2% содержания его в растворе.

Смесь: оставляется в покое на сутки, после чего выпавШйй гуанин отфильтровывается. После этого его снова растворяют в нормальном растворе едкого натра и. осаждают обратно серной кислотой, Получающийся гуанин имеет серопалевый цвет:и содержит азота 38О О.

Получается его 5 кг.

Фильтрат, полученный после отделения главной массы гуанина, выпаривают досуха, в строго *нейтральной среде и получают сухой остаток, состоящий, главным: образом, из аденина, гипоксантина и затем гуанина. С ним поступают следующим образом. Берут 21 л воды, вливают в:нее 3 кг концентрированной сернрй кислоты и полученной смесью обрабатывают при нагревании вышеупомянутый остаток.. Яденин, гуанин и гипоксантин:переходят в раствор. Раствор фильтрованием. отделяют от нерастворившейся- части, фильтрат нейтрализуют:" аммиаком и затем, прибавляют последний: до 2% содержания в растворе. :Смесь оставляют на сутки в покое. Выделяется гуанин, его фильтруют получают в количестве "./,: кг.

Расход материалов

Серной кислоты .. 49 кг на йзотной кислоты . 5,б „

Едкого натра... 5 Сернистого натра . 30 сумму 10 р. 80 к, 5„60. — бО, б

2З р.,— к., Получено: Гуа нина

Йденина

Гипоксантина

Лецитина ...;. 5,5 кг

7,7 .1,1

2,2;,„

1б,5 кг

Этот гуанин имеет более те1 1ную окраску. Содержание азота в нем ЗЗ"/,.

К фильтрату добавляется известь, аммиачный раствор отфильтровывается от нерастворившейся части и выпаривается досуха. Получающийся остаток содержит 7,7 кг аденина и 1,1 кг гипоксантина.

Осадок, состоящий из сернистой меди, может быть переработан на медный купорос одним из обычных способов.

Способ 1. Берут бб л воды и смешивают. с 8 л концентрированнои серной кислоты - и этой смесью обливают осадок 2-й. Смесь при помешивании нагревают и приливают к ней частями смесь из 4 кг азотной кислоть1 и б л воды. Нагреванйе продолйают до тех пор, пока не исчезнет черный цвет сернистой меди. Тогда раствор, отфильтровывается от осадка 4-го. Осадок тщательно промывают горячей водой до полного выщелачивания Йедйых солей.

Фильтрат вместе с йромывййми во - дами концентрируют до 10% "содержа- ния медного купороса и его снова употребляют в дело.

С и особ 2. Осадок 2 и обрабаты - вается раствором окисного серно -кислого железа. Перешедшая в раствор медь фильтрованием отделяется от нерастворимого осадка. Фильтрат при нагревании разлагается мелом. Раствор медного купороса, отделенный фильтрованИем от выпавшего осадка, концентрируется до

10О О содержания.

Метод этот интересен тем, что с помощью его возможно создать круговорот серы, в Результате: чего в производстве будут расходоваться серная кислота и едкий натрий.

Меласса, оставшаяся йосле отделения осадка 1-го, подвергается брожению на дрожжевых или винокуренных заводах.

Предмет изоб ретения.

Способ выделения лецитина, гуанина, аденина и гипоксантина из мелассы путем осаждения солями меди, отличающийся тем, что осадок, полученный после осаждения раствора мелассы медным купоросом, подвергают экстрагированию метиловым спиртом для извлечения лецитина, полученный после этого осадок разлагают сернистым натрием при нагревании, затем добавляют серной кислоты и, отфильтровав раствор от сер. нистой меди, подщелачивают его едким натром до щелочной реакции на лакмус и выпавший после стояния осадок гуанина отделяют, подвергают его очистке, а фильтрат упаривают досуха при строго нейтральной реакции, после чего полученный осадок растворяют в растворе серной кислоты, фильтруют от нерастворившейся части, фильтрат нейтрализуют аммиаком и после стояния отфильтровывают выпавший осадок гуанина, к фильтрату добавляют известь, еще раз фильтруют и упаривают досуха с целью получения в остатке аденина и гипокса нтина.

Эксперт и редактор Е. Q. Ершовс

Тип. „Печатпый Труд". Зак. 3645 — 400