Способ очистки оксинафтойной кислоты

 

щ Класс 12

К 452РО

НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

АВТО

ОПИСЯНИЕ способа очистки оксинафтойной кислоты.

К авторскому свидетельству А. Е. Вальхина, заявленному

13 февраля 1935 года (спр. о перв. ¹ 162982).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 193о года. (97) Предлагаемое изобретение касается способа очистки технической оксинафтойной кислоты, Обычный способ очистки р-оксинафтойной кислоты после отделения основной массы смолы и непрореагировавшего обратного -нафтола заключается в последовательном нагревании натриевой соли 2,3-нафтол-карбоновой кислоты с животным углем и затем с мелом, образованным добавлением к раствору рассчитанных эквивалентных количеств соды и хлористого кальция.

По предлагаемому способу нагревание с животным углем исключается, а в некоторых случаях опускается и очистка мелом. После отделения смолы и всего обратного р-нафтола (в том числе" и )-нафтола от разложения

2-нафтол 1-карбоновой кислоты), к нейтральному раствору натриевой соли о-оксинафтойной кислоты прибавляется сода в виде раствора или в порошке в количестве, эквивалентном количеству кислоты, находящейся в растворе; после раствбрения соды постепенно приливается 10%-й раствор хлористого кальция в количестве, рассчитанном на прибавленную соду. Во время образования осадка углекислого кальция вместе с ним выпадает часть загрязнейий. Далее смесь перемешивается М вЂ” 1 час при 20 — 30 и отфильтровывается. Фильтрат нагревается до 70 — 75 и к нему прибавляется от 500/ к весу р-оксинафтойной кислоты раствора бисульфита натрия 30 — 33 Be

Полученная смесь нагревается около

10 мин. при указанной температуре и если замечается небольшое смолоотделение, то раствор профильтровывается и к нагретому до 75 — 80 фильтрату приба вляется 10 — 20 /,-й раствор соляной кислоты (в течение 15 — 20 минут) до кислой реакции на конго. Выпавшая р-оксинафтойная кислота еще .перемешивается 5 — 10 минут при 75 — 80, затем охлаждается до 20 и отфильтровывается. Осадок промывается на фильтре сначала подкисленной водой и под конец 1 раз чистой водой.

Пример 1. 8,3 загрязненной регенерированной р-оксинафтойной кислоты растворяют при нагревании (80 — 96 ) в течение 1 часа в 75 ч. 5,5"0-го раствора соды. Затем прибавляют 21 ч.

100 0-го раствора хлористого кальция, перемешивают в течение получаса при 80 и отфильтровывают. К фильтрату при

75 — 80 прибавляют 7,5 частей раствора бисульфита натрия, перемешивают 5 мин и приливают 10 частей 30е е-ii соляной кислоты. После охлаждения до 20 осадок отфильтровывают и промывают.

Выход очищенной кислоты соста— 2 вляет 52 /, от загруженной. Температура плавления, очищенной кислоты 216 — 218 .

Зольность 0,3%.

Пример 2. 10 ч. технической?,3 нафтол-карбоновой кислоты с температурой плавления 212 — 214 растворяют в 100 ч.

5оjo-го раствора соды при нагревании до 80 в течение 20 мин. К полученному раствору прибавляют 26,5 частей 100/0-го раствора хлористого кальция и нагревают в течение 0,5 часа. Раствор отфильтровывают при 20 — 22, нагревают до 70 и прибавляют 2 ч. раствора бисульфита натрия 30 Ве. Далее нагревание продолжают в течение 5 мин., после ".åãî раствор подкисляют 25 в. ч.

12 /,-й соляной кислоты до кислой реак- ции. Нагревание продолжа1от еще

10 мин. при 75 — 80 и охлажденный осадок р-онсинафтойной кислоты отфиль-тровывают и промывают на фильтре.

Выход сухой кислоты 8,9 в. ч. Темпера. тура плавления 216 — -218

П р е д м е т и .з о б р е т е н и я.

Способ очистки оксинафтойной кис- . лоты, отличающийся тем, что натровую соль оксинафтойной кислоты нагревают в присутствии бисульфита натрия до

70 — 75, после чего выделяют из раствора обычными приемами.