Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола

Авторы патента:


 

Класс 12q, М 47695

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа выделения 4-нитро-2-аминотолуола.

К авторскому свидетельству 3. Е. Зиныюва, заявленному 22 октября

1935 года (спр. о перв. № 178822).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1936 года.

Предмет изобретения. (120) При обычных, описанных в литературе или разработанных на заводах, способах получения 4-нитро-2-аминотолуола из 0-толуидина выход продукта составляет от 40 до 70% теоретического, так что не меньше 300 теряется в кислом маточном растворе, в котором, в виде примесей, содержатся, вероятно, 6-нитро-2-аминотолуол и 5-нитро-2-аминотолуол.

Предлагается, определив диазотированием количество оставшегося в маточном растворе амина, добавить эквивалентное количество Р-сульфокислоты нафталина или ее соли в виде 7 — 10%-го раствора, При размешивании на холоду выпадает соль состава

СН3 H., 1

,РГ,б

, 1Ог которую отфильтровывают на нутчфильтре и, после слабого промывания или отжимания, смешивают с 10 — 15кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка. В растворе содержится натровая соль -сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следующего осаждения), а осадокпредставляет собою достаточно чистый 4нитро-2-аминотолуол.

Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает

90% теоретического.

При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата). Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством р - сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке последней полученный амин более чист). Вариант с выделением всего количества амина $-сульфокислотой менее экономичен по сравнению с комбинированыым осаждением в виде сульфата и сульфо ната. Можно также вместо чистой р-сульфокислоты применять сульфомассу, полученную нагреванием в течение 4 часов при 165о смеси 110 частей нафталина со 100 ч. серной кислоты, в каковой смеси содержится 65 — 70% $-сульфокислоты.

Способ выделениа 4-нитро-2-аминотолуола из содержащих его маточных растворов, остающихся при получении указанного нитро-аминотолуола из О-толуидина, отличающийся тем, что в указанный маточный раствор вводят -нафталин-сульфокислоту в количестве, эквивалентном оставшемуся в маточнике амину, отделяют выпавшую нитро-сульфоаминовую соль нафталина и обрабатывают ее при нагревании водным раствором щелочи, например, соды, после чего отделяют выпавший амин от раствора щелочной соли -сульфокислоты нафталина.

Тип..Печатный Труд". Зак. 4495 — 400

Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения очищенной смеси алкилдиметиламинов, в основном содержащей тетрадецилдиметиламин и/или додецилдиметиламин, которая является сырьем для производства четвертичноаммониевых соединений, и может быть использована при получении дезинфицирующих средств, одновременно обладающих моющими свойствами

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [Ma+][(N(CF3) 2)-]a, где при а=1 Мa+ является катионом меди или серебра или при а=1 Мa+ обозначает катион общей формулы (III) [([Rb 1 Rc 2 Rd 3 Re 4]Ax)yKt] +, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO2, As, As(O), Sb, Sb(O); R1, R2 , R3 и R4, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил CnH2n+1, незамещенный C1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С mH2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R1 , R2, R3 и/или R4; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (Мa+)[(OSO2CF3)-] a, где Мa+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами
Изобретение относится к порохам и топливам на основе нитроглицерина и нитратов целлюлозы
Изобретение относится к способу очистки алифатических диаминов, полученных путем гидрирования соединений динитрила, заключающийся в том, что содержит дополнительную стадию гидрирования диамина в присутствии катализатора, содержащего элемент, выбранный из группы, содержащей платину, палладий, рутений, родий, иридий, никель, кобальт

Изобретение относится к улучшенному способу очистки тербинафина формулы (I) дистилляцией сырого тербинафинового основания, при пониженном давлении и при температуре в интервале 110-170°С

Изобретение относится к новому улучшенному способу очистки 1,2-фенилендиамина, заключающемуся в перегонке при нормальном давлении, причем при перегонке в приемный сосуд дистиллята помещают один из алифатических спиртов - этиловый, пропиловый или изопропиловый или же их смесь в произвольном отношении, затем полученный спиртовой раствор охлаждают до 5-10°С и отфильтровывают 1,2-фенилендиамин
Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу ведения N-монометиланилина (ММА) из катализата N-алкилирования анилина метанолом
Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу выделения N-монометиланилина (ММА) из катализата N-гидроалкилирования анилина метанолом в присутствии водорода при атмосферном давлении и повышенной температуре в паровой фазе

Изобретение относится к способу выделения поверхностно-активных аминов из эмульсий, содержащих соль амина и нафтеновой кислоты, причем указанную соль получают путем эмульсионного фракционирования с указанным поверхностно-активным амином, включающий: (а) контактирование эмульсионного слоя или фазы, содержащей соль поверхностно-активного амина с кислотой, выбранной из группы, включающей минеральные кислоты, или с диоксидом углерода в количествах и при условиях, достаточных для получения соли амина и указанной минеральной кислоты или бикарбоната амина, (б) отделение нижнего водного слоя от верхнего слоя, (в) добавление к водному слою неорганического основания, если на операции (а) применяют минеральную кислоту, или нагревание до необходимой температуры и в течение необходимого времени, если на операции (а) применяют диоксид углерода, чтобы довести рН водного слоя до значений, больших или равных 8; (г) продувание газа через указанный водный слой для получения пены, содержащей указанный поверхностно-активный амин; (д) выделение указанной пены, содержащей указанный поверхностно-активный амин

Изобретение относится к органической химии, а также к тепломассобменной технике и может быть использовано для перегонки и очистки различных смесей, в которых присутствуют третичные амины фракций С8-С25, некоторое количество легколетучих компонентов и тяжелых примесей

Изобретение относится к способу дистилляционного разделения смеси, содержащей моноэтиленгликоль и диэтилентриамин, которая является отходом процесса гидрирующего аминирования моноэтиленгликоля с помощью аммиака в присутствии гетерогенного катализатора, на поток, который содержит моноэтиленгликоль и меньше чем 5 мас.% диэтилентриамина, и на поток, который содержит диэтилентриамин и меньше чем 2 мас.% моноэтиленгликоля

Изобретение относится к способу одновременного получения гексаметилендиамина и аминокапронитрила гидрированием адипонитрила

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-29T05:12:39
Наверх