Йс4?союзнаг! ifiakhirio-texhi^heghaf

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

400609

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 29.1.1971 (№ 1615170 23-4) с присоединен нем заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 21.1.1974.Ч. Кл. С 09b 3 22

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий

УДК 668.812.49.05 (088.8) З1=СОЮЗНАЯ

Л М. Голомб Е В Попов А И Шевченко и Г В Шал мова „- - — ъ1

- "=. 4GTEKA

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ 16, 17-ДИМЕТОКСИВИОЛАНТРОНА—

КРАСИТЕЛЯ КУБОВОГО ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО С

Изобретение относится к области очистки красителя кубового ярко-зеленого С,,который имеет широкое применение в виде порошка и гранул,для крашения текстильных материалов, а также в виде паст для печати и т. д.

Известен способ получения 16, 17-диметоксивиолантрона — красителя кубового ярко-зеленого С путем метилирования диоксивиолантрона метил-и-толуолсульфонатом натрия в среде трихлорбензола с последующей отгон- 10 кой трпхлорбензола с водяным паром.

Характерной особенностью известного способа является то, что практически невозможно по,,тностью удалить трихлорбензол из пасты ,красителя. Наличие даже небольшого количества трихлорбензола, оставшегося в пасте красителя, после отгонки трихлорбензола с водяным паром, очень сильно влияет на технические свойства готового, красителя, а именнно снижает красящую концентрацию .красителя, 20 ухудшает .смачивание водой крупных трудноразмалываемых кристаллов .красителя, затрудняет дальнейшую обработку, красителя, например путем,диспергирования, и,:кроме того, полученная паста;красителя со следами трихлор- 25 бензола не соответствует требованиям ГОСТ а на этот продукт.

С целью улучшения качества и дпспергируемости красителя техническую, пасту кубового красителя ярко-зеленого С после отгонки три- 30 хлорбензола обрабатывают 30 — 50%-ным водным раствором мочевины при температуре

98 — 100 С. Способ прост в технологическом отношении и позволяет получать целевой продукт высокого качества, легко поддающимся различным видам обработки, например диспергированпю, при приготовлении выпускной формы красителя.

Пример 1. 200 г пигмента кубового яркозеленого С в виде пасты после отгонки трихлорбензола с водяным паром н содержащей неотогнанный трихлорбензол обрабатывают ,при 98 — 100 С в течение 1 час 2 л 30%-го водного раствора мочевпны. Горячую суопензпю фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают двумя порциями по 250 чл горячей и холодной воды до отсутствия следов мочевины в,маточнпке.

У,полученного таким образом пигмента содержание золы понижается в 1,5 раза по сравнению с исходным образцом. При этом интенсивность окрасок (красящая концентрация) красителем, обработанным раствором мочевпны, увеличивается íà 6% по отношению к необработанному. Изменение оттенка после обраоотки мочевины не наблюдается.

П р и мер 2. 350 г исходной пасты кубового яр ко-зеленого С, содержащей остаточный трихлорбензол, обраоатывают при 98 †1 С в

400609

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Техред 3. Тараиеико Корректор А. Васильева

Редактор Г. Тимофеева

3 а к аз 3685/8 Изд, М 2012 Т ираж 647 Подписное

ЦНИ11ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 течение 45 мин. 2 л 40 /о-ного водного раствора мочевины. Горячую суспензию фильтруют и осадок на фильтре про!мывают горячей водой до отсутствия следов мочевины.

Содержание золы после такой обработки уменьшается в 2 раза, красящая концентрация повышается при этом на 14 — 15 /о. При диопергировании пигмента, обработанного раствором мочевины параллельно с исходным (не,подвергавшимся обработке образцом), в шаровой мельнице в течение 17 час дисперсность, полученных суспензий составляет: содержание частиц размером .менее 3,3 мкм у обработанного раствором мочевины 97о/о, а у необработанного 88 ; содержание частиц размером,менее 2,2 мкм у обработанного 78 /о, а у необработанного 55 /о.

Пр и мер 3. 300 г исходной пасты кубового ярко-зеленого С, содержащей,неотогнанный трихлорбензол, обрабатывают;при 1:00 С в течение 1 час 2 л 50 /о-,ного водного раствора мочевины. Полученную суспензию фильтруют и осадок на фильтре отмывают водой до отсутствия следов мочевины.

При крашении полученного таким образом красителя, .красящая концентрация повышается на 18 — 20 Изменение оттенка не наблюдается, Содержание золы после обработки понижается в 2 раза. Дисперсность суспензий, полученных при диспергировании образцов пигмента в .песочной;мельнице в течение 1 час, составляет: содержание частиц размером менее 3,3 мкм у обработанного раствором мочевины 90 /о, у необработанного 81 /о, содержание частиц размером менее 2,2 мкм у обрабо10 танного и необработанного соответственно

55 5 о/о и 21 4 о/о

15 Способ очистки 16, 17-диметоксивиолантрона — красителя кубового ярко-зеленого С, лолученного путем метилирования диоксивиолантрона в среде трихлорбензола с последующей отгонкой тряхлорбензола c водяным паром и

20 выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и диспергируемости красителя, техническую пасту;кубового красителя ярко-зеленого С после отгонки трихлорбен25 зола обрабатывают 30 — 50 /о -ным водным расрвором мочевины при 98 100 С.