Способ получения монокристаллов натрийкобальтового ортогерманата состава
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<111 403290
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.03.71 (21) 1633395/23-26 (51) М, Кл. С Olg 17/00
В Olj 17/04 с присоединением заявки ¹
Гасударственный комитет (32) Приоритет
Совета й1иннстров СССР по делам изобретений
Опубликовано 15.05.75. Бюллетень ¹ 18 (53) УДК 546.289.07:548, .55(088.8) и открытий
Дата опубликования описания 28.08.75 (72) Авторы изобретения
Н. Г. Дудеров, Л. Н, Демьянец и А. Н. Лобачев (71) Заявитель
Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Шубникова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ
НАТРИЙ-КОБАЛЬТОВОГО ОРТОГЕРМАНАТА
СОСТАВА Na CoGeo„
Изобретение относится к способам получения новых кристаллов с пиро- и пьезоэлектрическими свойствами.
Известно соединение NaqCoGe04 синтезированного в системе CaO — GeO> — NaOH.Í O в гидротермальных условиях, причем процентный выход монокристаллического Na — Со ортогерманата составляет не более 15%.
Цель изобретения — нахождение оптимальной мономинеральной кристаллизации монокристаллов натрий-кобальтового ортогерманата состава Na,CoGe04.
Сущность способа заключается в том, что кристаллы Na CoGe04 получают в гидротермальных условиях путем высокотемпературной обработки исходной шихты концентрированными не ниже 35 вес. % водными растворами
NaOH при избытке Ge-составляющей в шихте.
Предлагаемый способ позволяет получать
ИагСобе04 в виде мономинерального продукта и монокристаллы натрий-кобальтового ортогерманата состава Na CoGe04 размером
6 — 8 мм.
Монокристаллы Na CoGe04 получают в гидротермальных условиях методом температурного градиента из шихты состава Са0-+-GeO
Процесс высокотемпературной обработки шихты концентрированными водными растворами
NaOH проводят при температуре не менее
300 С и температурном градиенте 1—
1,5 град/см. Соотношение окислов Со0:GeOq в шихте составляет не менее 1: 2 вследствие различной растворимости исходных окислов.
5 Процесс ведут при соотношении твердой и жидкой фаз не менее 1: 10 по весу. что определяется высокой растворимостью конечного продукта реакции Na.CoGe04.
10 П р и и е р. Смесь состава, г: СоО 7,5 и
GeOq 21 в мольном соотношении 1: 2 растворяют в ступке (15 мин) и помещают в автоклав. Последний футерован серебряным вкладышем, объем вкладыша 142 cì.". Во вкладыш
15 заливают насыщенный при 18 С раствор NaOH
113 смз (46 вес. %); коэффициент заполнения
/=0,8 соответствует гомогенности раствора
NaOH при температуре опыта 450 С.
Вкладыш закрывают дисковой серебряной
20 крышкой, автоклав герметизируют, помещают в электрическую печь сопротивления и выдерживают при температуре синтеза в течение
7 суток. Температурный перепад по наружной стенке автоклава составляет 30, время его
25 охлаждения до комнатной температуры 110 окончании эксперимента 30 час. После вскрытия автоклава синтезированные кристаллы состава Na>CoGe0.1 отмывают горячей водой, спиртом и высушивают на воздухе при ком30 натной температуре.
403290
Предмет изобретения
Составитель Н. Дудеров
Текред М. Семенов
Редактор Т. Юрчикова
Корректор E. Хмелева
Заказ 2001/2 Изд. К 1441 Тираж 593 Подписное
ЦНИИПИ Государственного ксмитета Совета Министров СССР
Ilo делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения монокристаллов натрий-кобальтового ортогерманата состава
Na2CoGe04 в гидротермальных условиях путем обработки исходной шихты раствором гидроокиси натрия при наличии температурного градиента, отличающийся тем, что, с целью получения мономинерального продукта стехиометрического состава, процесс ведут при концентрации раствора гидроокиси натрия не ниже 35 вес. %, температуре не ниже 300 С и температурном градиенте 1 — 1,5 град/см.
2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, 5 что, с целью увеличения выхода конечного продукта, процесс ведут при двукратном против стехиометрии избытке Сзе02 в исходной шихте.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 10 что процесс ведут при соотношении шихты и раствора не ниже 1: 10 по весу.
