Полярографический способ определения кислот в смесях
404007
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СЕИДИЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. G 01п 27/48
Заявлено 05.V.1970 (№ 1437013/26-25) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опублккова но 26.Х.1973. Бюллетень № 43
Дата опубликования описания 24Х1.1974
Гкудерстаенный неинтет
Сеевта 1енннстрее СССР ве делам ивабретений и етнуытна
УДК 543.253(088.8) Авторы иаобретения
В. Г. Корсаков и И. М. Юрьевская
Заявитель
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КИСЛОТ В СМЕСЯХ
Изобретение относится к раздельному определению кислот в их смесях методом полярографии и может, найти применение в аналитической практике, особенно .для раздельного определения мономерных и полимерных кислот в смеси,и при исследованиями кинетики полимеризации (олигомеризации) непредельных кислот, а также для определения чистоты мономерных кислот.
Известен полярогра фический способ определен ия кислот, в частности,непредельных, .по каталитическим волнам восстановления ионов водорода в присутствии катализатора на фоне
Йодистого тетраэтиламмония в водных и смешанных растворах. Известен также способ ,раздельного полярографического определения соединений в их смеси, исходя,из калибровочнblx графиков отдельных соединений, а также общего предельного тока смеси.
В водных и смешанных растворах в присутствии катализатора, например пиридина, протонизацию катализатора осуществляют только, ионами водорода, и для всех кислот наклоны калибровочных графиков практически,равны, что,исключает возможность,их раздельного определения. В связи с этим каталитические полярографические волны для раздельного определения кислот в смесях не использовались.
Целью изобретения является .раздельное определение кислот в смеси, например непредельных кислот и,их олитомеров, которые не могут быть проанализированы .другими способами.
Для этого согласно предложенному способу определение проводят на фоне йодистого тетраэтила,ммония в среде,изопропилового спирта в присутствии катализатора, например пиридина, П,р и м е,р. Раздельное определение метакриловой мономерной (МАК) и олигомерной (ПМАК) кислот в процессе олигомеризации
МАК в пиридине.
15 а) Построение калибровочных графиков.
B мерную колбу емкостью 25 мл вносят
10 мл раствора фона (2%-ного раствора йодистого тетраэтиламмония в изопропиловом спирте), 0,5 мл пирндина, навеску МАК (С„„) от 0,005 до 0,015 г (раствор в .изопропиловом спирте),и раствор, разбавляют до метки изопропиловым спиртом. Полярографируют после продувки азотом (5 мин) в .интервале, напряжений от — 1,0 до — 2,3 в при тем25 пературе 15+0,05 С. Измеряют высоту волны (lM.. ) и рассчитывают коэффициенты калибровочноЙ прямой (ls;mr< — — й, + В,Сцд,). AHBлогично получают уравнение калибровочного графика для ПМАК (l ду.,=й +8 Сдцдк). б) проведение определения.
404007
Предмет,из об р етения
Составитель В. Корсаков
Техред 3. Тараненко Корректор М. Лейзерман
Редактор А. Зиньковский
Заказ 611 Изд. № 258 Тираж 743 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип, Харьк. фил. пред. «Патент>
В мерную колбу емкостью 2О мл, содержащую 10 мл фона, вносят навеску (H) исследуемой смеси кислот (около 0,015 г), 0,5 мл пиридина и,изопропиловый спирт до метки. Поляротра фируют раствор и измеряют высоту волны (1).
Раздельное содержание KHcJIOT рассчитывают по формуле
L — а1 — аз — в, С, С пмак в2 — gl где С = Hq/100 (q — точное содержан ие МАК в реакционной смеси, %). !
1Поля рогра фический способ определения ,кислот в с1меся х, заключающийся в том, что определяют коэффициенты .калибровочных прямых для каждой,из кислот, измеря.от суммарный предельный ток и производят общий химический анализ суммарного содержания кислот в смеси, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения кислот в смеси, например непредельных кислот,и их олигомеipoa, определение проводят на фоне йодистого тетраэт иламмония в среде изопропилового спирта в присутствии катализатора, например пиридина.
