Патент ссср 412547

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическнх

Республик

Зав. симое от азт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. 6 01тт 31/16

Ci 01п 31/22

Заявя:-:íî 06.11.1968 (№ 1215604/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

1асудараTB иный ка;- .;=r

Приоритст—

Сааата 1акнстраа ".";,.р йа далаы нзабрата;-.ай и аткрытий

УДК 543 24.087-43:547..551.2 (088.8) Опуб1иковано 25.1.1974. Бюллетень X 3

Дата опу оликования описания 1 l -A. 1 э -1

Авторы и 3 о О р с е i i:. i 51

Е. Н. Зеленина и В. А. Краснов

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПЕРВИЧНЫХ, ВТОРИЧНЫХ И ТРЕТИЧНЫХ

АРОМАТИЧЕСКИХ АМИ г1ОВ

Изооретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения первичного, вторичного и третичного ароматических аминов прп их совместном присутствии в смеси и может быть использовано в техническом анализе производства органических продуктов,и красителей, азотсодержащих полимеров.

Известен способ количественно "o определения ароматических аминов, который заключается в том, что анализируемую пробу титруют нитритом натрия в кислой среде в присутствии индикатора, по изменению окраски которого определяют конечную точку титрования. Данный способ позволяет количественно проанализировать пробу, которая содержит амин только одного типа, например первичный ароматический амин. При совместном присутствии в пробе первичного, вторичного и третичного ароматических аминов их определяют из разных навесок реакциями диазотирования с последующим диазосочетапием (первичный амин), ацилирования (вторичный амин), нитрозирования (вторичный п третичныЙ азтпны), что услож :!яет и удлин Iет BHBлиз.

С целью обеспечения возможности проведения анализа первичного. вторичного и третичного ароматическ»х аминов в одной пробе, предлагается вначале оттнтвовывать первичный амин в,присутствии трспеолина 00, затем в той же пробе в присутсть:щ метилоранжа или метилрота оттитровывать вторичный амин, 5 после чего третичный амин — в присутствии фенола в растворе метпленового голубого.

Желательно использовать 1%-ный раствор фенола в 0,02%-нозi растворе метиленового

10 голубого.

Способ осуществляют следующим образом. К кислому раствору анализируемой пробы, содержащей первичный, вторичный и третичный ароматические амины, добавляют индикатор тропеолин 00 н титруют раствором нитрита натрия до перехода красного цвета раствсра в слабо-желтьш. Затем к той же пробе прибавляют индикатор метилоранж или метилрот (раствор снова становится крас20 ным) и титруют раствором нитрита натрия до перехода красного цвета раствора в бледножелтый. После этого в пробу вводят индикатор (1 а -ный раствор фенола в 0,02% -ном растворе метиленового голубого) и титруют раствором нитрита натрия до перехода голубой окраски раствора в зелеi-:óþ. По расходу тнтранта на каждое из последовательных тнтрований определяют процентное содержание первичного, вторичного и третичного ароматических аминов. Расчет ведут по формуле:

412547 аКТ 100

Ошибка

Количество, вес. 0

OTitOCEIГ абсолютная тельная, 1 (о

Навеска, г !

Состав смеси взято наидено

Анилин

Дифенила мин

Диметиланилин

Ог5528

ОР

+0,28

+0,20

1,68

76,42

21,90

I,68

76,64

21,94

0.0

+0.22

+0,04

Лнилин

Дифечиламин

Диметиланилин

0,4121

22,55

4,09

73,36

+ 0.11

0.0

+0,29

22,66

4,09

73,65

+ 0,50

0,0

+0,40

Анилин

Днфениламин

Диметилзннлин

46,67

50,91

2,42

0,498!

46,58

50,82

2,42 — 0,09 — 0,09

0,0 — 0,20 — 0,14

0,0

Предмет изобретения

Составитель С. Зуммеров

Техред Е. Борисова

Корректор В. Гутман

Редактор О. Кузнецова

Ваказ 1186/189 Изд. ¹ 414 Тираня 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» где а — объем 0,1 н. раствора нитрита натрия, израсходованного на титрование по соответствующему индикатору, лл;

К вЂ” коэффициент пересчета для приведения концентрации раствора титранта точно к 0,1 н;

Т вЂ” титр раствора нитрита натрия по определяемому веществу, г/мл;

b — навеска анализируемой смеси, г.

П р и и е р. На аналитических весах берут навеску 0,5528 г смеси аминов, которая содержит 1,68 вес. % .(0,0093 г) анилина, 76,42 вес. % (0,4225 г) дифениламина, 21,90 вес. % (0,1210 г) диметиланилина. Навеску помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с притертой пробкой и растворяют в 10 мл

20%-ного раствора соляной кислоты. В колбу добавляют индикатор тропеолин 00 и титруют

Продолжительность определения 10—

20 мик, погрешность анализа менее 0,5%.

1. Способ количественного определения первичных, вторичных и третичных ароматических аминов путем титрования анализируемой пробы нитритом натрия в кислой среде в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, пробу 0,1 н. раствором нитрита натрия до перехода красного цвета раствора в слабо-желтый. По количеству израсходованного на тптрование раствора нитрита натрия (1,0 мл) рассчитывают содержание анилина в смеси.

Затем в ту»ке пробу вводят индикатор метилоранж и титруют ее 0,1 н. раствором нитрита натрия до перехода красного цвета раствора в бледно-желтый. По количеству израсходованного титранта (25,07 мл) рассчитывают содержание дифениламина в смеси.

После этого к той же пробе добавляют

1 лл смешанного индикатора (1%-ного раствора фенола в 0,02%-ном растворе метиленового голуоого) и продолжают титровать ее

0,1 н. раствором нитрита натрия до перехода голуоой окраски раствора в зеленую. По расходу титранта (10,02 мл) рассчитывают содержание диметиланилина в смеси, Результаты анализа данной и двух других искусственных смесей ароматических амнноь приведены в таблице. с целью обеспечен,ия возможности проведения анализа в одной пробе, вначале оттитровы25 вают первичный амин в присутствии тропеолина 00, затем в присутствии метилоранжа или метилрота оттитровывают вторичный амин, а третичный амин оттитровывают в присутствии фенола в растворе метиленового голубого.

30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 1%-ный раствор фенола в 0,02%ном растворе метиленового голубого.