Патент ссср 415033
4БОЗЗ
ОПИСАН
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз оветскии
Социалистических
Реслублин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19Х11.1972 (№ 1812925/23-26) с присоединением заявки №
М. Кл. В ОЦ 1/22
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
Приоритет
УДК 661.183.12 (088.8) Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень № 6
I
Дата опубликования описания 27.VI.1974
Авторы изобретения
Заявитель
Ф. А. Белинская, Э. А. Милицына и Н. С. Григорова
Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет им. А. А. )Кданова
НЕОРГАНИЧЕСКИЙ КАТИОНИ f
3,0 — 3,2
1,9 — 2,I
2,0 — 2,2
Сурьма
Фосфор
Кремний
Изобретение относится к неорганическим ионообменным материал а м, которые могу т быть использованы в химической, ядерной, металлургической и других отраслях промышленности, а также в биохимии и медицине для разделения и концентрирования различных ионов.
Известен катионит на основе сурьмы и фосфора, так называемая фосфорносурьмяная кислота, проявляющий высокую избирательность к однозарядным ионам К+.и iX+4. Однако такой катионит имеет низкую механическую прочность гранул и недостаточную химическую устойчивость в растворах кислот и щелочей.
Целью изобретения является увеличение механической прочности и химической устойчивости катионита, избирательного к однозарядным ионам. Это достигается введением кремния в катионит, содержащий сурьму и фосфор, при следующем соотношении компонентов (в мг-ат/г): что соответствует среднему молярному соотношению Sb: P: Si=1,0: 0,7: 0,7.
Пример. Сливают при энергичном перемешивании 400 мл 1м раствора фосфорной кислоты и 80 мл свежеприготовленного 1 м раствора силиката натрия. Сразу же за этим
5 в полученную смесь, не прекращая перемешивания, вливают 25 мл пятихлористой сурьмы.
Через 5 суток происходит образование осадка, формирование которого заканчиваегся через
12 — 14 суток после сливания компонентов.
10 Полученный осадок промывают водой на воронке Бюхнера до значения рН промывных вод-4 — 5 и высушивают при температуре
60 С в течение 80 час. Высушенный образец переводят в водородную форму 1 н. раствором
15 соляной кислоты и отмывают водой до отрицательной реакции на С1 —. Выход готового катионита 25 г. Применяемые реактивы: SbCIq (ч. д. а.), NaqSiq 9НеО (ч. д. а.), НзР04 (х. ч.), HCI (х. ч.).
Полученный кремнефосфорносурьмяный катионит (SiPSb) представляет собой стеклообразные гранулы неправильной формы.
25 Величины поглощения ионов iUa+ и К+ (весовые и объемные) одним граммом катионита
SiPSb в Н+ -форме из 100 мл 0,1 н. растворов соответствующих хлоридов в статических условиях (рН равновесного раствора 1,5)
30 приведены в таблице.
Величины поглощения
Состав ионита мг-ат г мг-экв/г мг-экв/см
Уд. вес.
r, см
Малярное отношение
Sb:Р:Si
Sl
Яат к+
Na+
5,4
3,1
2,1
1,0; 0,7: 0,7
2,0
2,8
1,9
1,9
5,4
Предмет изобретения
Состаптель Ф. Белинская
Техред Е. Борисова
Редактор Н. Корченко
Корректор T. Хворова
Заказ 1353/4 Изд № 1260 Тираж 651 Подппсяо
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, д, 2
Предельная обменная емкость катион ита
SiPSb в кислых и нейтральных растворах около 3 мг-экв/г. В щелочной среде обмененная емкость возрастает до 4 — 5 мг-экв/г. 1 атионит
SiPSb не набухает при соприкосновении с растворами, что обеспечивает высокое з11ачение объемной емкости (от 9 до 15 мг-экв/см в кислых и щелочных растворах соответственно). По величине сродства к ионам Na+ и К+ кремнефосфорносурьмя ный катионит превосходит известную фосфорносурьмяную кислоту (PSb). Кроме того, описываемый катионит обладает большими механической прочностью гранул и химической стойкостью, чем фосфорносурьмяная кислота. При длительном (12 суток) соприкосновении катионита РЬЬ со щелочными растворами (pI- 10-11) наблюдается частичное раствороние образца (в расгвор выходят фосфор и сурьма). В этих же условиях кременефосфорносурьмяный катим нит не растворяется. Исследование химической устойчивости катионита SiPSb показывает, что он нерастворим в концентрированных серной и азотной кислотах даже при длительном кипячении; ы концентрированной соляной кислоте при кипячении более 40 час наблюдается лишь частичное растворение катионита.
Неорганический катионит, избирательный к однозарядным ионам, содержащий сурьму и фосфор, отл ич а ющийся тем, что, с целью увеличения механической прочности и химиче15 ской устойчивости, он дополнительно содержит кремний при следующем соотношении компонентов (в мг-ат/г):
Сурьма 3,0 — 3,2
Фосфор 1,9 — 2,1
20 Кремний 2,0-2,2
