Патент ссср 417455

 

4п745Ь

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено ЗОХ111.1971 (№ 1695269/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 28.11.1974. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12Х11.1974

М. Кл. С 09Ь 29/36

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытии

УДК 547.556.33 (088.8) Авторы изобретения

Г. И. Мигачев, А. М. Терентьев и В. И. Лисодед

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ ОКСИХИНОЛИНОВОГО РЯДА

НО в1

Изобретение относится к области получения новых водонерастворимых моноазокрасителей, в частности, к способу получения водонерастворимого моноазокрасителя диоксихинолинового ряда, который может быть использован в полиграфической и лакокрасочной промышленности, à "àêæå для крашения резины, полихлорвипнльных пленок и пластических масс.

Известен способ получения водонерастворимого моно азокрасителя оксихинолинового ряда общей формулы где Х, Y — водород, галоген, — ОСНа.

Недостатком полученного по известному способу моноазокрасителя является плохая устойчивость к действию органических растворителей.

Прочность известного красителя к различныи воздействиям химических реагентов достигается только за счет комплексообразования. Полученный при этом комплекс пригоден для крашения поливинилхлорида в цвета от зеленого до коричневого.

Используя в известном способе сочетания вместо анилина или его замещенных 3-акпшобензанилид, получают новый краситель, который по сравнению с известным красителем оксихинолинового ряда обладает повышенной устойчивостью к различным воздействиям химических реагентов.

10 С целью получения красителей с повышенной устойчивостью к действию химических реагентов предварительно продиазотировапный замещенный или незамещенный 3-аминобензанилид подвергают сочетанию с 2,4-ди15 оксихинолином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Полученные пигменты желтого и оранжевого цветов пригодны для крашения также и резины.

20 Пример 1. 2,54 r 98%-ного (0,01 моль)

З-амино-4-метоксибензанилида, 1,45 мл 33,б%ной соляной кислоты и 24 мл воды при 20 С размешивают 15 мин. Раствор охлаждают до

5 С, приливают З,б2 мл 20%-ного раствора

25 нитрита натрия, размешивают 30 мин, фильтруют, промывают 5 мл воды и приливают диазораствор при размешивании в раствор

2,70 г 70,5% -нон (0,01 моль) мононатриевой соли 2,4-диоксихпнолина в 30 мл воды. Во

30 время реакции рН 7 — 8. По окончании реак417455

Предмет изобретения

НО

Составитель Т. Калинина

Техред Г. Васильева

Корректор P. Юсипова

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 1562/4 Изд. Ма 1334 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 i èèîãðàôèÿ, пр. Сапунова, 2 ции суспензию размешивают 30 мин, нагревг от на кипящей водяной бане, отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60 С.

Получают пигмент оранжевого цвета. Вес продукта 5 г.

Пример 2. 2„18 г 97% -ного (0,01 моль)

З-аминобснзанилнда, 2,8 мл 33,6а -ной соляной кислоты, 20 мл воды нагрсва1от 1 час при

60--65 С, охлажда от до 5 С» прибавлгнот

3.,62 мл 20 jp -пого раствора нитрита натрия, 10 размешивают 1 час, добавляют активированный уголь, фильтруют, промывают 5 мл воды.

Раствор диазосоединения приливают в раствор 2,70 г 70,5 -ной (0,01 моль) мононатрпевой соли 2,4-диоксихинолина в 30 мл воды.

Сочетание идет быстро. Во время реакции рН

7 — 8. По окончании реакции суспензию размешивают 30 мин, нагревают на кипящей водяной бане, отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60 С. Получают желтый пиг- 20 мент. Вес продукта 4,8 г.

Пример 3. 3,18 r 98%-ного (0,01 моль)

3-амино-4-метокси - 2,5 - дихлорбензанилида, 20 мл воды, 2,8 мл 33,6%-пой соляной кислоты размешивают в течение 1 час при 60 — 65 С, 25 охлаждают до 5 С и прибавля|от 3,62 мл

20с -ного раствора нитрита натрия, размспгнвают 1 час, добавляют активнрованный уголь, фильтруют, промывают 5 мл воды. Раствор диазосоединения приливают к раствору 2,70 г 30

70,5%-ной (0,01 моль) мононатриевой соли

2,4-диоксихолина в 30 мл воды. Во время реакции рН 7 -Я. По окончании реакции суспензию размешивают 30 мин, нагревают HB кипящей водяной бане, отфильтровывают, про- 35 мывают водой и сушат при 60 С. Получают пигмент желтого цвета. Вес продукта 5,5 r.

Пример 4. 2,78 г 98%-ного (0,01 моль)

3-амино - 4-метокси-2-бензанилидида, 20 мл

4 воды, 2,8 мл 336/о-ной соляной кислоты нагрева|от при 60 — 65 С в течение 1 час, охлаждают до 5 С, прибавляют 3,62 мл 20 -ного раствора нитрита натрия, размешивают 1 час, добавляют активированный уголь, фильтруют, промывают 6 мл воды. Раствор диазосоединения приливают к раствору 2,70 г 70,5/о-ной (0,01 моль) мононатриевой соли 2,4-дноксихинолина в 30 мл воды. Во время реакции р!1

7 — 8. По окончании реакции суспензию размешивают, промывают водой и сушат при

60 С. Получают желтый пигмент. Вес продукта 5,2 r.

Способ получения водонерастворимого моноазокрасителя оксихинолинового ряда общей формулы где X, Y — водород, галоген, — ОСНз, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью получения красителей с повышенной устойчивостью к действию химических реагентов, предварительно продиазотированный замещенный или незамещенный 3-аминобензанилид подвергают сочетанию с 2,4-диоксихинолином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.