Способ получения 2- л1еркапто^ 3,4,5,6- тетрахлорпиридина

Авторы патента:

C07D213/61 - атомы галогенов или нитрогруппы

Ой ЙСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (51) Ч К | С 07d 31 г50 (22) Заявлено 17.01.72 (21) 1738333/23-4 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Мииистроа СССР по делам изооретеиий и открытий (32) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 05.03.74. (53) УДК 547.825.07 (088.8) Бюллетень ¹ 0

Дата опубликования о исаиия 21.1.75. (72) Авторы изобретения

С, Д. Мощицкий, Л, С. Сологуб, Я. H. Иващеико и Т. А. Козейко

Институт органической химии АН

Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕ11ИЯ 2- МЕРКАП l0- 3,4,5,6ТЕТРАХЛОРП ИРИДИИА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может служить полупродуктом для синтеза биологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения 2-меркапто-3, 4, 5, б-тетрахлорпирпдпна заключается в том, что пеитахлорпиридин обрабатывают п|дросульфпдом натрия при нагревании, предпочтительпо прп 50 С, в среде дпоксана с последующим выделением целевого продукта известным способом.

В дпоксановом растворе п|дросульфид натрия находится в иедисооциироваином состоянии, поэтому пентахлорпиридип, хотя и являющийся слабым основанием, может координироваться по атому азота с гидросульфидом натрия, Зтот комплекс, у которого гидросульфпд натрия находится в пепосрсдственнои близости к атому хлора, расположениому во втором положении, распадается с образованием 2-меркапто-3, 4, 5, 6-тетрахлорпиридина.

П р и м с р. К раствору 25 г (0,1 .иола) пептахлорпиридица в !00 зг г абсолютного дпоксаца прибавляют 9 г (0,22 моль) гидросульфида натрия, нагревают до 50 С и перемешпI!:1|о Г | чпп., (поко| и птгц|1я1от li ва к"i 1 ме, ос | Jток обрабатывают водой, фильтруют и фильтрат подкпсляют.

Получают 19,8 г (800, ) смеси 2-меркапто3, 4, 5, 6-тетрахлор|п|ридипа и 4-меркапто2,3,5,6-тетрахлорпирилипа в соотиошепип 55:

: 4о.

2-У1сркапто-3,4,5,6-тетрахлорппридип выделяют многократной кристаллизацией из этанола. Т. iiл. 145 вЂ” 147"C. ! 0 И а и дев о. ";, :: Cl 56.9; S 13.0.

C;HCl4NS.

Вычисле|ю,",0. Cl 57,0; S 12,9.

Отсутствие примесей второго пзомера установлено превращением продукта в метилтио15 производное с последующим анализом па газовом хроматографе.

20 1. Способ получeпr»! 2-мсркапто-3, 4, 5, 6.| етрахлорпир||дина, от гичаюпгиися тем, что пептахлорпиридпн подвергают взаимодействию с ги jpocvëüôèäîì натрия при нагревании в среде диоксапа с последующим выделени25 е» палевого продукта известным с||особом.

2. Способ по п. l, от.шчпю цшкя тем, по

| р и сс проводят пг>п 50 C

Способ получения 2- л1еркапто^ 3,4,5,6- тетрахлорпиридина

Способ получения несимметричных диаминоалкилсульфидов пиридинового ряда // 341798

Способ получения производпых n- // 245108

Патент 154280 // 154280

П авторы изобретения // 406351

Способ получения 4-карбоксиметилтиополихлор- пиридинов (или -алкилпиридинов) // 400582

Способ получения з-нитро-2-хлорпиридина // 387992

Всесоюзная^иатеят;.о. •,: .ц?г1/«а__бйблиотека мба авторы————, ^, // 375291

Способ получения 5-бром-2-аминопиридина // 366195

Способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6-тетрахлор-4- аминопиридинов // 348560

Способ получения производных 6-аминопиридо- // 323405

Способ получения 2,3,5-трихлор ^-оксипиридина // 315437

Способ получения 4-амино-2,3,5,6-тетрахлорпиридина // 287942

Способ получения з-метиламино-2-нитропиридина // 285925

Производные простого эфира, средство для борьбы с насекомыми и соединение фенола // 2139279

Изобретение относится к производным простого эфира, их применению и промежуточным соединениям, используемым при их получении

Способ получения 5-замещенного 2-хлорпиридина // 2154060

Изобретение относится к способу получения 5-замещенного 2-хлорпиридина ф-лы (I), где R - незамещенные или замещенные алкил или аралкил, заключающийся в том, что ацетенамид ф-лы (II), где R имеет указанные значения, R1 - С1-С4 алкил или арил(С1-С4)алкил, подвергают взаимодействию с реактивом Фильсмайера, образующимся при взаимодействии формамида ф-лы R2R3NC(O)H, где R2 и R3 - линейный, или разветвленный, или циклический С4-С8 алкил, с агентом хлорирования с последующим удалением избыточного агента хлорирования перегонкой или добавлением диалкилформамида из реакционной смеси после окончания взаимодействия реактива Фильсмайера с ацетенамидом ф-лы (II)

Способ получения фторированных азотсодержащих гетероциклических соединений // 2159235

Новые промежуточные продукты и способ получения производных камптотецина (срт-11) и родственных соединений // 2164917

Производные хлорпиридилкарбонила и их кислотно-аддитивные соли и средство для борьбы с фитопатогенными грибами // 2172314

Изобретение относится к новым производным хлорпиридилкарбонила формулы I, где Het - группа формулы а, b, с, d или е, R1 - водород, незамещенный или замещенный С1 - С6 алкил, причем заместители выбраны из группы, включающей галоид, фенил, циано, С1 - С4 алкокси, С1 - С4 алкилтио, С1 - С4 алкилкарбонил; С2 - С4 алкенил, незамещенный или замещенный С1 - С4 алкоксигруппами; фенил или незамещенный или замещенный 1 или 2 С1 - С4 алкоксигруппами, n = 1 или 2, и их кислотно-аддитивными солями

Способ получения фторсодержащих соединений // 2175958

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих соединений путем взаимодействия ароматического соединения, не содержащего в ядре гетероатомов или содержащего в ядре до трех атомов азота, замещенного в ядре обменивающимися на атомы фтора атомами хлора или брома, и содержащего при необходимости по крайней мере один дополнительный заместитель, способствующий нуклеофильному замещению ароматического соединения, с фторидом или смесью фторидов общей формулы I MeF, где Me означает катион щелочноземельного металла, ион аммония или ион щелочного металла, в присутствии растворителя или без него при температуре от 40 до 260oС

Способ получения производных нитрогуанидина // 2194039