Способ получения трихлорэтилена
424345
П I ) I I м с р, 1,42
I1C- . СП =CCI
О /СН?=С(!а
Хлористый вини111J01(Соляная кислота
Трпхлорэтилен
1,1,1,2-Те тр а хл о р эт а и
Пептахлорэта и
Те т р;1 ." л 01) э T I I л,к .
CO
CO
Раз,и(и!1: (с иродгкlы
1 34
0,51
92.0
92,«
64, :)
18, 1, 0Ä) 1,3(054
94,4
92,2
7;) 0
t, «
9,0
0,3
О,8
0.5
1,3 l
0,56
95,6
92,8
7?,6
1 1,2
2,2
О,:
1,0
0,3
1,?()
0,54
83. ?
91,8
48,0
27,4
7«0
0.2
0,8
0,3
0,8
0,3
Т а ол.i и;(!!риз(«р,хь
2,50
I,:3-: о,з»
95,()
9!
99.9
76,;
1, .
1 1,6
34:
О,=
1,, 0,.- :
11С- .,(Х IOI)I(0 I ûé винилидс;(О, Хлор! с)(и(!ill!i:(лидсн
Хг!ориг)ыи внии)шлеи
Соля;ая 1«IIC Iî("
О:
ТРи v.ëîÐçTI(,Iñ"
1,1,1,2-Тстра iëîрэ) а((П итахлорэтаи
Тстр ах (09? TI(лси
СО
СОе
Разли l:. û0 продукты
I,3)
9 !.3
00 ()
99,3
73,2
49
1l, l
2 8
0 ! (О«) 0,5) с!
95 2
98,;
73,6
4,":
8, 2;;, О,-
1, 0
1)ать, по крайне(1 мере, одно coñë(øe))llå и; следующего ряда элементов: щелочиые металлы, щелочиоземезьпыс металлы, висмут, кадмий, хром, кобальт, медь, олово, железо, марганец, магнииl, никель, платина, речкоземельныс элементы, торий, ванадий, цинк, цирко1(И И.
Желательно процесс ок(сихлорпрования проводить под давлением, составляющим 1—
10 нос. о(1/), иреимуществени«о ниже 8 пос. бар.
П р и il е р ы 1 — 4. Процесс оке. (хлорирования i.toðècòñ(o винплидеиа проводят в стеклянном реактс(ре с гвнупрсниим дпаме.яром
65 (1.!1 ll вь(сотой 1000 л(.(1, подогреваемом снаружи электрическим сопрот)(вленисм.
Пижпня ча(сть этого трубчатого реактора представляет собой перевернутый конус, за;ПОЛНСН Ый СтЕКЛЯИ«ПЫМИ ГиаРИКаМП ДпаМЕТРОх1
2 !1«11, который служит смесителем для реа(ктивов и !распылителем газов в слое катал))затора. Высота каталитического слоя в состоянии покоя после псевдоож«пжения составляет
450 л(лн Катализатор приготовляется про«ниткой глины тл!па атта(пультпта зодн).(м ра(ствоpoi СОС1 . H?O и КС1 такllil oopaaoil. (To коРасход подаваемого хлорис(ого гииилид !!0. молей/нас и (га л кar;Iлиза гора
Моляриыс отиошси:(я подвинем(их реактивов
00щ«111 с (с!(сиь конверсии рсл к1 ивов, мол.%
Степень конверсии хлористого Ií(иилидеиа в разл(гяпые прод) к г.„, мол. (), о
П р и:м eip ы 5 — 7. Олыты проводят так жс, Iia к 1) Tip!!i Ieрах 1 — 4, в Toil ?Ke Ca i(0M pe«I)(T ре и с тем же самым катализ((тороп(. Опыты 5 и 6 проводят при температу!рс 280 С, опыт 7
Расход подаваемого хлористогo винплпдсиа, молей/иас иа л к;!тализатора
Мол((рпыс Отиоlисиия подав«!с)!! (х реактивов
Оощая с)сиеиь конверсии рс«(ктнвов, в(ол., !)
Степень коиверс!гл хлористого и.(п((лидсна в раз III l((ûå про;(укты, :IОЛ.!!)
01 печное содер?кание В сухой(кат« .:тизато1те тионов меди и калия составляет ссотвстстзс::ио 8,2 п 4,8 вес.0(10. Средняя удельная позер ;ПОСТЬ ПООИТЕЛЯ, КОГДа гн«(Талл"-aТOP В" eДСН В
5 условиях работы в течение сотни часов реа:;ции, составляет л(риблнзительно 80 п(- /г.
Каталцтическая масса имеет стандартный гранулометрический состав 100 — 315 «((к?1: 50 .;..
ЭтОИ Мае!СЫ 11МЕЮТ ГраиуЛОМЕТрлЧЕСКПй СОСТ .
10 ниже 210 !(к!1.
Хлорпстый B«((lèë)(äåa. воздуx и газ сор."1ный НС1 подают в нинон)о(о ча(сть перевер-(утото конуса под aiocoлпотш)м давлениei
1,05 Оар,и подогревают реактор наружным
15 ЭЛЕКтргн(ЧЕСКИМ CO()lparПЗЛЕНИЕМ, рЕГуЛИруя температуру наруж(ной стен«кп трубчатого реактора при помощи термопар, ра"положенных между наружной стенкой трубы и электрическиil cootpoò (çëåíèåì.
Температура каталитичес(сого слся остается постоянной с откло(нен lei l-2 С. Она составляет 260, 270 и 300 С соответственно для примеров 1 — 4. В табл. 1 пр:(зеде:lbl полученные
25 результаты. п р и 300 С. В этих опытах используют г р а:с тически чистый ки(слород 1 al raa, молекулярный кислород, который на«правля;от
Таблица 3
Пример, ¹
2,68
3,52
0,79
0,38
ИС1/Хлористый вшшлидеи
02/Хлористыи винилпдси
0,97
0,42
7G,6
92,8
97,3
Хлористый вииплидеи
Соляная кислота
Ое
68,9
96,2
97,3
Трпхлорэтилеи
l,1,1,2-Тстрахлорэтаи
Пеитахлорэтаи
Тетрахлорэтилен
СО
СОе
Различиыс првдуктгя
62 2
11,8
l,0
0,4
0,3
0,8
0,1
59,9
6,1
0,9
o,ü
0,3
0,1
О,!
95,6
94,6
Предмет изобретения
С оста в и тель Т. Рве вска я
1 оррск1ор Е. Рогайлииа
Техред Е. Борисова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 3671! Изд. ¹ 1513 Т и р а ж,о 06 Подиисио
1!НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий й!осква, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5
Oo.t. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли в основание реактора в смеси газообразным хлористым водородом и парами хлористого винили !сна. Bтабл. 2 :иригведеиы полученные результаты.
Примеры 8 и 9, Одыты 8 и 9 проводят так жс, как спыты 5 и 6 при 280 С, используя практичес!тп чистый кислород, но в каталлтическую зону подают умышленно пс ocTBTo÷ное количество кисло|рода и газообразного хлористого водорода таким образом, чтобы ограиичить общую степень конверсии хлористого винилидена до 70%. Получают небольшое количество пентахлорэтана и тетрахлорэтилена, так что конвсртированный хлористый винилиРасход подаваемого хлористого вииплидсиа, молей/час иа 1 л катализатора
Моляриые отношения подаваемых реакт;lttott
Общая степень конверсии реактивов, мол.", Степень конверсии хлористого випилидеиа в различные продукты, мол. /в
Выход трихлорэтилсиа и 1,1,1,2-тстрахлорэтаиа в общей реакции
Способ, получения трпхлорэтилеиа окислительным хлорировандех! винилидеиа при повышенной темп!ературе в присутствии катализатора — хлоридов металлов на носителе, отдеп главным образом превращен в т рихлорэтилои и 1,1,1,2-тетрахлорэтан. Затем вытекающие газы промывают мало летучим Gpràíèческим .растворителем (o-дихлорбензолом), 5 чтобы выделить пз них напревращенный хлористый впнилидсн, который снова направляют в реакционную зону.
B табл. 3 пр1гведены данные по результатам реакции и выход трихлорэтилеиа и 1,1,1,2-тет10 рахлорэтаиа общей реакции по сравнению с введенным хлористых! винилиденом, с учетом возврата в реакционную зону хлористого винилидеиа, выделенного из реакционных потоков. личаюи1пйся тем. что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при температуре. 150 — 360 С, предпочтительно
220 — 300 С, в присутствии псевдоожиженного слоя катализатора.
