Способ получения токоферолов

Авторы патента:

C07D311/72 - 3,4-дигидропроизводные, содержащие в положении 2 один или несколько метильных радикалов и в положении 6 один атом кислорода, например токоферолы

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

<«> 427005

Союз Советских

Социалистическим

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельствавЂ” (22) Заявлено 2601.72 (21) 1742304/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 05.05.74. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 26.12.74 (5l) М. Кл. С 07d 7/22

Гасударстаеииый камитат

Савата Мииистраа СССР аа делам изабратеиий и аткрытий (53) УДК 577.161.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

H К. Надиров, P. X. Хафизов, А. Т. Толстова, Г. Ю. Цветкова и P. Ф. Сакаева

Казахский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОКОФЕРОЛОВ

Изобретение относится к способу получения токоферолов, применяемых в медицине как витамин Е и в пищевой промышленности в качестве антиокислителей жиров.

Известен способ получения токоферолов экстракцией растительных масел, например хлопкового масла. Недостатком такого способа является невысокий выход токоферолов вследствие низкого содержания последних в исходном сырье (например, в хлопковом масле не более 100 вЂ” 150 мг%).

Целью изобретения является повышение выхода токоферолов.

Эта цель достигается использованием в качестве сырья гудрона дистилляции жирных кислот хлопкового масла.

В процессе нейтрализации жирных кислот хлопкового масла общее содержание токоферолов намного уменьшается вследствие их перехода в соапсток, который в дальнейшем используют для получения жирных кислот путем их дистилляции. В процессе дистилляции имеющиеся в соапстоке токоферолы в состав жирных кислот почти не переходят, а остаются в составе гудрона (госсиполовой смолы).

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Токоферолы извлекают из гудрона трехкратной экстракцией его этиловым эфиром, взятым в соотношении 1: 10, при комнатной температуре. Для разрушения жировой фракции к раствору прибавляют равный по эфиру объем 10%-ного водного раствора едкого кали. Полученные эфирные фракции промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (обычно достаточно 5 раз), экстракт высушивают сернокислым натрием и растворитель отгоняют при 40 С. Выход жировой фракции 18 вЂ” 21% от веса гудрона. Содержа10 ние токоферолов в жировой фракции

3276 мг%. Жировая фракция гудрона также отличается повышенным содержанием веществ и стеринов.

Содержание жира, неомыляемых веществ н токоферолов в гудроне нейтрализации хлопкового масла на Чимкентском МЖК приведено в табл. 1.

Выход жира и токоферолов при экстракции гудрона зависит от объемного соотношения между растворителем и гудроном, времени их контактирования и глубины экстракции.

Выход токоферолов и жира при экстракцин гудрона различным объемом эфира приведен в табл. 2.

Выход токоферолов в зависимости от времени настаивания гудрона этиловым эфиром приведен в табл. 3.

Выход токоферолов и жира из гудрона (госсиполовой смолы) Чимкентского МЖК в

427005 ка)кду!о последую1цую экстракци!о 50;0JL эфира приведен в табл. 4.

Таким образом концентрат токоферолов, выделенный из гудрона, состоит из а- и у-изомеров, процентный состав которых распределен примерно поровну.

Таблица 1

Содержание Таблица 4 жира, выде- . -Ioite". исследусмых иартий вещестз суммы токоферолов, л)г % от веса гудроил

Номер

Выход асино"o нз гудрона экстракцией

ЭтнловЫ. 1 эфиром, ",, исомыляс. мых вегцести )э гудрона, %

1 токофсролов, л)г О))! ., партии экстракц. I „, Л) -" )кира от веса гудрона !

I4O

0,75

0.28

0.18

3I0

II0

I 3,62

6,35

I,44

0.30

0.10

20,01

:". и а 1 е и и е

Табл,ица 2

Объсм раствори)сля (эфира), л)л

Таблица 5

Содержание

I, 50 | 100 150 200 250 !

Выхol

Отдельных изомеров,, >

Ol CgM .)ы ТОКОфсро )Ов

Номер партий сугямы токоферолов в гудроне, % !! 7,06 8,96 20,0

21,57

Жира, %

73,33 а-токоферол

f токо ",)срол

Токоферолов, гнг %

126 I I?3.3 304.7 360 1 420

Таблица 3

В ь. х о д

Время настаивания, «аг токоферолов; л)г %! жира, от веса гудрона

117.0

145,0

205.0

299,0

3! I,7

Предмет изобретения

13,5

14.3 ! 6.8

I9,2 )О .!

О !

Способ получения токоферолов экстракцпей растительного сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого про45 дукта, в качестве сырья используют гудрон дистилляции жирных кислот хлопкового масла.

Содержание су изомерный состав хлопкового масла ммы токоферолов и их в гудроне нейтрализации приведены в табл. 5.

Составитель 3. Латыпова

Техред Е. Борисова

Корректор В. Гутман

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1682/542 Изд. № 832 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, лК-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патент»

11!

1Ч

V1I

А!11

Среднее

19,3

20,86 ! 8,98

19;7

20,3

19,5

20,67

l9,8

21,15

6.2 1

3.61

6,17

593

8,2

6.98

5,23

9 -!

- 10,28-399

304.7

458,3 400 (й1

402,!

111

35 хг

V I I

V I I I

507

347

476

557

616

49,5

46,1

53,0

47,6

55,0

50.5

49,0

57,0

50 5

53,9

47,0

5)r),)

45,0

49 5

5! г, 43.0

Способ получения вододисперсных препаратов жирорастворимых витаминов // 2159765

Изобретение относится к технологии приготовления порошкообразных, сыпучих, вододисперсных препаратов жирорастворимых витаминов и может быть использовано в пищевой, фармацевтической промышленности и кормопроизводстве

Способ получения dl--токоферола или dl--токоферилацетата // 2160258

Способ получения -токоферола (витамина e) // 2163600

Изобретение относится к области синтетической органической химии, а именно к методу получения гетероциклического соединения -токоферола (витамина E)

Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом // 2184729

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом

Способ получения --токоферола (витамина е) // 2186064

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения -токоферола (витамина Е), который является липофильным антиоксидантом биологических мембран млекопитающих

Способ получения -токоферола или -токоферилацетата путем взаимодействия триметилгидрохинона и фитола или изофитола с возвратом в процесс цинкгалогенидного катализатора конденсации // 2188823

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения -токоферола или -токоферилацетата, которые используются в качестве антиоксиданта в области питания человека и животного

Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом // 2189980

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом

Полиэтиленгликолевые эфиры токоферола и способ их промышленного получения // 2201926

Изобретение относится к новым полиэтиленгликолевым эфирам токоферола формулы I, которые могут быть использованы в химии, медицине, косметологии и пищевой промышленности, благодаря их витаминной активности (витамин Е) и водорастворимости, а также к промышленному способу их получения

Способ промышленного получения полиэтиленгликолевого эфира токоферола // 2219174

Изобретение относится к способу промышленного получения полиэтиленгликолевого эфира токоферола

Токоферолы, токотриенолы и другие производные хромана и боковых цепей и способы лечения с их использованием // 2232758

Изобретение относится к новым производным токоферола, токотриенола и другим производным хромана и боковых цепей формулы 1: ,где Х представляет собой кислород; R1 представляет собой группу -С1-10алкилен-СООН, -С1-4алкилен-CONH2, -C1-4 алкилен-СОО-С1-4алкил, -С1-4алкилен-CON(С1-4алкилен-COOH)2, -С1-4алкилен-ОН, -СН2(СН2)2-NH3-CI или -С1-4алкилен-OSO3NH(С1-4алкил)3; R2 и R3 представляют собой водород или метил; R4 представляет собой метил; и R5 представляет собой группу -С7-17 алкил, -СООН, -С7-16-олефиновую группу, содержащую от 3 до 5 этиленовых связей, -С=С-СОО-С1-4алкил или -С1-4алкилен-СОО-С1-4алкил; при условии, что R1 не может являться ни группой -С2-4алкилен-СООН, ни -C1-4 алкилен-CONH2, ни -С1-4алкилен-ОН, когда каждый из R2, R3 и R4 представляет собой метил, а R5 представляет собой -С16алкил, а также к способу лечения клеточно-пролиферативных заболеваний и способу индукции апоптоза клетки