Способ получения н итротетрахл орхи нол и на

 

Сеез Сееетсхюх

Сецннелнстечеаах

Ресаубенк ю427935

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое От авт. свидетельства— (22) Заявлено 26.66.72 (21) 1862138/23-4 с ирнсоеднннениеин заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 15.65.74. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания О7.О5.75 (51) М. Кл. С 0763 33/36

C 0731 33/5О

61Я 1шлшстее3" бе I646313I6 авеста ейиеестрев СССР (53) УДК 547.831.7 (088.8) (72) Автори изобретения

Л. А. Калуннкий, Л. В. Мачитмма и Г. Н. Шибанов (73) Заявитель ($4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

НИТРОТЕТРАХЛОРХИ НОЛ И НА

Изобретение отмосщпГся к способу полупения мовото соедннмемння — ммтрОтетрахлО13хммалмма„который пеанкет май1ГК мрммемемме в сельскопн хбзяйс31ве В ка юстшне полъчшрщд)чнта

В смйпГФзе лекарс!пземмых м дуул6х фннзкалоппняескнн ап31Гмвмых зепй(еств.

Известно, нто ммтровамме в молоишемме 6 хнноузапеешщеммых хммолммОВ протекает Ояеннь трудмО. Пуммемемме з жанеспве реа1гемта ммтуоваммя смеси азоп33ой M сеунюй нашслат шшмуожо

МЗЗЕС1Гню.

Исмальзуя известмый муме36, проводят мннтуовамме тетрахлаухммалмма M мод13гмажп мамае сОедммемме — ммтуатепрахшаухкмшлмм.

33редла1гаепеый смасоб машунеммя мннтротепрахлорхммнпшмма нфоупнулы

1где 36=4„атаппы хлора в 4„5„7„8 малаиюеммях„заилпв%ается з тапн„чпго теп33ахлаухммалшпю мипгщилГ I3:36eG33IN амнпемтри136азами1ых азап нюй ((63 3,5623) и се3.:пай ((63 3„847)) кюслап в среде иамнпем13умразаммай серной кюслапы ((63 3„847)) с выдешемме36 пнелевшнга муадуюга мз. Вестмып61ю ш умеп620636, Реакннмю обычно проводят мрм температу33е 20 — 86 С. Протекает реакннмя сладко и завермнается за 5 — 35 час. с высоккпш выходонн комемма1ГО пуощннта.

П р м и е у 3. К раствору 5.,34 г (6„62 г " 1унмь)

4„5„7„8-тетуахннорхкннолмма з 26 .66.е камнненнтрмрованнмой серной кислоты (dl 3„847) мрк меремемнмваммм м тепнператууе около 36 C мумннамыванот раствор 1„26 г (6„62 г" нно.пь) жаншщемт1О рмрованмюй азатннай кислоты (dl 3,362) в 36жн комнненлркуоваммай серной кюслаты (33 3 347), Реакшмоннмую шнассу аставлянат мум теннмеуа 333. 26 С нна 35 963If. Сннесь вылмванат 362I 266 г льда. Вымазмнкй нюадаж ат333клВЩ авыванат„

36 мропныванат пюадай да уБ 7„стнмат.. Выход 5„4 г (87 %)„т. Кл.. 136 — 139 С.. Й :ле жумлаллннза33ММ мз 3невмлова1го сммр1гж т, мл, 1М=336 С, Байдемо„ф:: C 34,,56„" H 6,375; М ®,Ю;

С3 45„45.. э 3C3„M®>.

Вымннслеи1О„%;: C 34,Щ H 6Щ М 6„97„

С3 45,I53..

Обуазававмнееся вешщесшва окюслянот„зимин

31юдуалмзунат м малуюанот саедммем1юе с т.. мл, 2Б 248 С (разла аеся=уазл,) .. Смемнаммая муаеа с 4-ежс1юммматмнназай ш1слатай демуесс1ю1ю нне даеп;; 1Г, mIK 246 — 246 С ((.I6331IÙ 216ß M2136 т. ши1.. 256 —,ража..)), Байде1юа„%:: С 5384;; H 3,46„К 9,Е5..

С.,3 0,.

t

Окисляют и гидролизуют аналогично примеру 1.

IIредмет изобретения

Q,М

С1„

l4

Составитель Г. Жукова

Техред Л. Акимова

Редактор Е, Хорина

Корректор И. Симкина

Заказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР.по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-З5, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Вычислено, оо. С 51,79; Н 3,59; U 10,07.

Пример 2. К раствору 26,7 г (0,1 г иго.гь)

4,5,7,8-тетрахлорхинолина в 100 лл концентрированной серной кислоты (d 1,847) при перемешивании и температуре около 10 С прибавляют раствор 6,3 г (О,! г. лголь) концентрированной азотной кислоты (d 1,502) в 20лг.г концентрированной серной кислоты (d 1,847).

Реакционную смесь выдерживают при температуре около 10 С в течение 1 час.

Затем нагревают при температуре 75—

80 С в течение 5 час.

Смесь охлаждают и .выливают на лед (около 1 кг). Осадок отфильтровывают, промывают водой до рН 7, су.шат. Выход 30,6 г (98,2%), т. пл. 128 — 132 С. После кристаллизации из метилового спирта т. пл. 132 — 139 С. Найдено, %. С 34,45; Н 0,70; 1U 8,74;

С! 45,30.

СЯНЯС 14!х1 0 .

Вычислено, % .. С 34,61; Н 0,64; tU 8,97;

CI 45,51.

1. Спосоо получения питротетрахлорхинолина формулы где n=4; атомы хлора в 4, 5, 7, 8 положениях, отличающийся тем, что тетрахлорхинолин нитруют смесью концентрированных азотной (d 1,5021) и серной (d 1,847) кислот в среде концентрированной серной кислоты (d 1,847) с выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 10 — 80 С.