Способ титрования ванадия

 

4377I8

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕЛЛЬСУВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубттик (61) Зависимое от авт. свидете IbcTBB— (22) Заявлено 27.09.72 (21) 1835855/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень ¹ 28 (51) М.Кл. С 01g 31/00

G Оlп 31/l6

Сосударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений к открытий (53) УДК 543.25:546..641(088,8) Дата опубликования описания 05.03.75 (72) Авторы изобретения

С. Н. Еременко, Н. С. Фрумина, А. М. Лукин, Г. Б. Заварихина и

H. В. Умершева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ТИТРОВАНИЯ ВАНАДИЯ

Предмет изобретения

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к методам определения ванадия в сталях, Известен способ титрования ванадия при

его определении с использозанием в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты.

С целью повышения точности титрования предлагается в качестве индикатора использовать п-фосфонфенилантрапиловую кислоту.

Предлагаемый индикатор позволяет проводить титрование ванадия в сложнолегированных сталях в слабокислой среде, повышает при этом точность определения, снижает расход кислоты.

Пример. Навеску стали (1 — 2 г) растворяют в 40 мл серной кислоты (1:4) при кипячении. В кипящий раствор добавляют по каплям 2 мл азотной кислоты (d = 1,4) и кипятят до удаления окислов азота, затем переносят количественно в мерную колбу на 100 мл и отфильтровывают выпавшую вольфрамовую кислоту (в образцах, содержащих вольфрам), доводят до метки водой, 8 случае феррованадия анализу подвергалась вся павеска без взятия аликвоты.

Послс этого проводят селективное окисление Ч+4 -- У+, для чего в аликвоту

2 (10 — 15 мл) при охлаждении добавляют осторожно по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия при тщательном перемешивании раствора. Конец окисления фиксируют по по

5 явлению устойчивости в течение 3 мин малиновой окраски. Для удаления избытка перманганата прибавляют раствор азотистокислого натрия (2,5%) и 0,1 — 0,2 г мочевины.

Окисленную аликвоту разбавляют пример10 но в 2 раза дистиллированной водой, чтобы раствор стал 2 — 4 н. по серной кислоте, добавляют 8 — 10 капель 0,2%-ного содового раствора а-фосфонфенилантраниловой кислоты и титруют 0,01 н. раствором соли Мора до пе15 рехода окраски от сиренево-розовой до светло-зеленой.

Способ титрования ванадия при его определении в сложнолегировàH tûх сталяx с использованием в качестве индикатора производных фенилкарбоповых кислот, отличаю25 и4ийся тем, что, с целью повышения точности, в качестве индикатора используют и-фосфонфенилантраниловую кислоту.