Способ стабилизации резин

 

О п И С А Н И Е (ii) 438670

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.02.71 (21) 1616225/23-5 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 08g 47, 06

Гасударственный камитет

Сввета Министров СССР па делам изобретений и аткрытий (32) Приоритет (53) УДК 678.84(088.8) Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 21.01.75 (72) Авторы изобретения

А. А. Берлин, P. М. Асеева, С. М. Межиковский, М. П. Гринблат, Н. И. Розова, В. О. Рейсхфельд, Г. Д. Михайлов, Л. Н. Смирнов, В. А. Малых и P. П. Смирнов

Институт химической физики АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ РЕЗИН

Изобретение касается стабилизации резин на основе кремнийорганического эластомера против высокотемпературного старения.

Известен способ стабилизации резин на основе кремнийорганического эластомера введением в них стабилизирующих добавок— окиси железа.

С целью повышения термостабильности резин вводят триизоиндолбензол-, диизоиндолбензолмакроцикл или их комплексы с медью или кобальтом в количестве 0,01 — 10,0 вес. ч. на 100 вес. ч. эластомера.

Введение таких стабилизаторов в эластомеры осуществляют путем смешения ингредиентов на стандартном оборудовании (вальцы, резиносмесители, жернова и т. д.).

Пр им ер 1. На вальцах при комнатной температуре смешивают 100 вес. ч. полидиметилвинилсилоксанового каучука СКТВ с 0,5;

1; 3 и 5 вес. ч. триизоиндолбензолмакроцикла с ионом одновалентной меди в координационной сфере (ТИИБМЦ Cu+). Приготовленную таким образом композицию подвергают термоокислительному старению при температуре 350 С в течение 3,5 час, а также при нагревании на воздухе со скоростью 3 С/мин.

В тех же условиях испытывают исходный каучук, содержащий 3 вес. ч. стабилизатора

Fe2O3.

Пример 2. Готовят на вальцах смесь, содержащую на 100 вес. ч. СКТВ 1 вес. ч. триизоиндолбензолмакроцикла (ТИИБМЦб/м) и испытывают ее в условиях динамиче5 ского разогрева (скорость подъема температуры 3 С/мин) .

Пример 3. Повторяют пример 1, но для стабилизации используют триизоиндолбензолмакроцикл с кобальтом в координационной

1р сфере (ТИИБМЦ-Со) в количестве 0,5 и

1 вес. ч.

Пример 4. Повторяют пример 1, но для стабилизации используют симметричный продукт — диизоиндолдибензолмакроцикл с ко15 бальтом в координационной сфере (ДИИБМЦ-Со) в количестве 0,5 и 1 вес. ч.

Пример 5. На вальцах смешивают

100 вес. ч. каучука СКТВ с 50 вес. ч. активного наполнителя — белой сажей У-333. В процессе смешения в композицию вводят 0,5;

1; 3 и 5 вес. ч. ТИИБМЦ-Cu-:. Композицию подвергают термоокислительному старению в условиях примера 1. В тех же условиях испытывают образцы, отличающиеся только отсутствием рекомендуемого стабилизатора или содержащие известные добавки (Fe,03) . Образец, содержащий ТИИБМЦ-Сц+, после изотермических испытаний сохраняет упруго-эластические свойства, а исходный образец и об438670

0,2

0,1; 0,25 или 05 старения

Характеристика образцов после на воздухе приведена в таблице.

Нагревание со скоростью 3 С/мин

Весовые потери при нагревании в течение

3,5 час при

350 С

Количество стабилизирующей добавки, вес. ч.

Характеристика образца после изотермических испытаний

Номер примера

Образец начала интенсивных потерь в весе, С интервал экзопика

ДТА, С

305 †3

350 †3

Хрупкий

То же

312 †3

365

25,8

СКТВ

СКТВ+ Ре,Оз

СКТВ+ ТИИБМЦCu+

0,5

Упругий эластичный

26,6

27,8

24,0

355 †3

То же

370

То же

360 — 365

365

Эластичный

СКТВ+ТИИБМЦ-б/и

СКТВ 1-ТИИБМЦ-Co

Упругий эластичный

0,5

35,2

То же

370

390 †4

29,4

Мягкий, но имеет трещины

То же

0,5

СКТВ+ДИИБМЦ-Со

То же

36,2

365 †3

360

Предмет изобретения

Составитель В. Комарова

Техред Г. Васильева Корректор А. Степанова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 3665/15 Изд. № !38 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 разец, стабилизированный Fe203, при этом р а зру ш ается.

В условиях динамического разогрева образца, стабилизированного по предлагаемому способу, температура начала интенсивного разложения смещается на 25 — 30 С в высокотемпературную область в сравнении с температурой контрольного способа.

Пример 6. На вальцах (температура валков 20 — 25 С) в течение 15 мин готовят резиновые смеси по следующему рецепту (в вес. ч.):

Полученные смеси вулканизуют в прессе под давлением не ниже 70 кг/см в течение

20 мин при температуре 150 С, В этих же условиях получают вулканизат, в котором в качестве стабилизирующей добавки используют окись железа в количестве 5 вес. ч. на

100 вес. ч. каучука.

После дополнительной термообработки в термостате при 250 С в течение 6 час вулканизаты подвергают старению на воздухе при

300 С в течение 3 и 5 суток, после чего определяют изменение физико-механических свойств.

Стабилизированные по предлагамому способу образцы сохраняют после 5 суток при

Каучук винилсилоксановый марки СКТВ-2 (с повышенным содержанием винильных групп)

Перекись дикумила

Силикатный наполнитель (аэро сил марки «300» непрессованный) Метилфенилдиметоксисилан

ТИИБМЦ-Cu+

300 С достаточную прочность и эластичность

15 (о=30 кг/смз, в=90%), а образцы, содержащие Fe O3, полностью разрушаются.

20 Способ стабилизации резин на основе кремнийорганического эластомера введением в них стабилизирующих добавок, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью повышения термостабильности резин, вводят триизоиндолбен25 зол-, диизоиндолдибензолмакрогетероцикл или их комплексы с медью или кобальтом в количестве 0,01 — 10 вес. ч. на 100 вес. ч. эластомера.