Способ получения гексаметилендиамина

 

-.;т:.:- 1-.

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 445647 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) ЗаЯвлено 08.08. 72 (21) 1818665/23 с присоединением заявки №вЂ” (51) M. Кл.

С 07с 87/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.10 74Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 19.12.75 (Я) УДК 547.415.1.

07(088 8) (72) Авторы изобретения

И. В. Кирилюс, И. П. Андриянова и А. П. Томилов (71) Заявитель Химико-металлургический институт AH Казахской С

В (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Изобретение относится к способу получения гексаметилендиамина, используемогс в синтезе полиамидных смол и волокон.

Известен способ получения гексаметилендиамина электрохимическим восстановлением солянокислых растворов адипонитрила с использованием в качестве катода медной коробки, на поверхности которой электрохимически осажден слой губчатого никеля.

Выход целевого продукта 70-75%.

С целью увеличения. выхода целевого продукта и повышения активности катода предлагается проводить восстановление в присутствии скелетного кобальтового катализатора с последующим выделением целевого продукта известным способом.

За счет использования указанного катализатора скорость процесса увеличилась в 3-4. раза, рабочая плотность тока может быть увеличена до 40 а/дм, выход дости2 гает 89%.

Для приготовления активного катода на, электрод механически наносят скелетный кобальт и удерживают его магнитами, что позволяет с помощью простых операций ме.. нять активное покрытие.

Пример. Проводят опыт в электролизере, в котором католит (5%-ный

КаОН) и анолит разделены асбоцементш и диафрагмой, катодом служит активированная скелетным кобальтом металлическая пластинка, одновременно являющаяся дном катодного пространства, а анод выполнен

1р из некорродирующих материалов. Материал металлического катода не влияет на процесс. Температура опыта 20 С. о

Кобальталюминиевый (44% Со, 56% A1 ) сплав вьпцелачивают 20%-ным N аОН лри о

15 20 С в течение 4 час, отмывают три водой от алюминатов и с раствором эл .кт-ролита вносят катализатор в катодное п странство. Предварительные испытания в обычной каталитической утке в присутст20 вии 5%-ного Я аОН при 700 качаний в

1 мин показывают, что полученный к1т»лизатор имеет низкую активность в р<.акции гидрирования адипонитрила,(удельпаи активность 0,6 мл/мин ° r Co).

25 Катализатор, удерживаемый в зоне

445647

Составитель )l Ива,н,вская

Редак ор Г Шарганова екред И Карандашона оррек™р Й.!Ь;иискина абакан Я фЯ Изд. Jk 9 ф/ 1 ираж 529 Подписное

lllllllll Ill государственного комитет,i Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, I 59, Бережковская наб., 24 акции внешним магнитным полем, насыщают в течение 30 мин электролитическим водородом при плотности тока 20-40аlдм.

В катодное пространство вводят адипо; нитрил (концентрация 0,5-1;0 моль/л) и 5 проводят его восстановление. Коэффициент использования водорода на этом катализаторе в течение процесса не ниже 90%.

Процесс идет без перемешивания. Удельная активность катализатора 30 мл/мин r

Со.

После восстановления католит сливают, высаливают 40%-ным ЯаОН маслянистую жидкость, которую отделяют и анализируют. По данным газо-жидкостной хроматог 1

4 рафии адипонитрил полностью превращается в гексаметилендиамин. Выход гексамети лендиамина 89% по веществу и 60% по току.

Предмет изобретения

Способ получения гексаметил тдиамина электрохимическим восстановлением адипонитрила, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения активности катода, восстановление проводят в присутствии скелетного кобальтового катализатора.