Изобретение относится к способу из}влечения хлористого этила, применяемого в качестве растворителя и исходного вещества для синтеза ряда других соединений.

Известен способ извлечения хлористо5 го этила из газовых смесей производства хлористого этила гидрохлорированием этилена, содержащих хлористый этил, этилен, хлористый водород и инертные

}о примеси, путем адсорбции активированным углем с последуюшей десорбцией хлористого этилена водным паром, отделением ,сконденсированного хлористого этила от воды отстаиванием, Хлористый этил за15 тем сушат.

Однако при таком способе хлористыи атил загрязняется продуктами его гидролиза, наблюдается сильная коррозия аппаратусьт, непрерывное уменьшение актив ности угля, что обусловлено воздействием на него острого пара, и необходима тщательная сушка угля, 2

Во избежание этого предлагается использовать в качестве десорбируюшего агента исходные реагенты синтеза хлорисюго этила - этилен и хлористый водород или их смесь и вести десорбцию при 120180 С, предпочтительно смесью этилена и хлористого водорода, взятых при молярном соотношении 1:1.

Технология предлагаемого способа переработки газовых смесей, содержащих хлористый этил (ХЭ), представлена на схеме.

Абгазы 1, содержащие хлористый атил, этилен, хлористый водород и инерты (в основном азот), из реактора синтеза 2 направляют в один из двух (или более) заполненных активированным углем (AP3) адсорберов 3, работающих попеременно в режиме адсорбция-,десорбция, для улавливания содержашегося в ннх хлористого этила, Адсорбцию осуществляют в изотермических условиях (0-30 С ), что достигается подачей теплоносителя 4, например воды, в рубашку адсорбера, Отхо465904

3 дяшие газы 5 из адсорбера 3 направляют на отмывку водой от НСс . При достижении нясышения угля хлористым этилом адсорбер нечинает работать в режиме десорбции.,йесорбцию ХЭ с угля производят при 120-180 С путем подачи в адсорбер этилена 6, хлористого водорода 7, или их смеси 8, взятых в стехиометрическом соотношении реакции синтеза хлористого этила 1:1. Уголь нагревают подачей в 10 межтрубное пространство адсорбере греюшего пара 9.

Выделяюшуюся газовую с лесь 10, состояшую из десорбируюшего газа (или смеси газов) и десорбированного хлористого 15 этила, направляют в теплообменник 11 с циркулируюшим хладагентом 12 для охлаждения до 30-40 С.

Затем охлажденную газовую смесь 10 направляют в реактор синтеза 2. Если десорбцию проводят отдельными газами, а не их смесью, то газовую смесь 10 из теплообменникя 11 сначала направляют в смеситель 13, в котором приготовляют реакционную смесь 8, состояшую из НС и С Н в соотношении 1:1, а затем - в реактор синтеза. 1(o«eg десорбции определяют по достижении заданной концентра- ции хлористого этила в выходяшей газовой смеси 10. Для подготовки адсорбера

3 к следуюшему циклу его охлаждают промышленной водой до 2-30 С.

Пример 1. Через 4,8 кг угля

АР-3 (размер зерен 2-5 мм), помешенного в стальную колонну диаметром О, l м, 35 которая снабжена рубашкой для подачи теплоносителя и теплоизоляцией (стекловата толшиной 70 мм), пропускают при

20 С смесь инертного газа - азота с 0 хлористым этилом (содержание последнего 249 мг/л). Скорость подачи смеси

200 л/ч. Выход колонны соединен через делитель потока с хромятогряфом для не» прерывного анализа отходяшего газа яд45 сорбера на проскок хлористого этила. Время зашитного действия слоя угля 8,7 ч.

За это время на угле адсорбировялось

435 г ХЭ.

Для проведения десорбции хлористого

50 этила и регенерации угля через колонну пропускают тшетельно очиненный и осушенный этилен (содержание основного вешества не менее 9!>,5 /î, Н О <0,001%) со скоростью 0,5 м /ч и одиовремеино

55 в рубашку адсорбере подают водяной пяр для нагрева угля. Спой угля нагревают до 150ОC в течение 30 мин и в дальнейшем температуру поддерживают пост ниной

Смесь этилена и хлористого этила, выходяшую из адсорбера, пропускают через систе <у ловушек, охлажденных до 70 С, для улавливания хлористого этила. Через

1,5 ч адсорбированный хлористый этил полностью снимают с ядсорбента.

Пример 2. Опыт проводят. аналогично примеру 1, но вместо этилена для десорбции применяют хлористый водород (содержание основного вешества ) 99%, Н О «+ 0,01%). Бремя десорбции 1,4 ч.

Пример 3. Опыт проводят аналогично опытам 1 и 2, но вместо чистых отдельных газов - этилена и хлористого водорода - применяют их смеоь в соотношении 1:1. Время десорбции и,5 ч.

Пример 4. Через уголь (см. пример 1) после проведения 10 циклов едсорбция-десорбция-охлаждение и использования в качестве десорбируюшего агента этилена пропускают смесь хлористого этила с азотом. Условия адсорбции аналогичны условиям примера 1.,Бинамическая емкость угля увеличивается до 12%.

Пример 5. Через уголь (cM. пример 4) пропускают смесь азота с хлористым этипом, этиленом и хлористь|м водородом, содержание которых составляет соответственно, об. /o. 22, 1,5, 20. Д.инамическая активность угля AI 3 по хлористому этилу составляет 12%. Таким образом, присутствие этилена и хлористого водорода в смеси, подаваемой ня адсорбцию, не влияет на величину динамической емкости угля АР3 по хлористому этилу.

Формула изобретения

1. Способ извлечения хлористого этила из газовых смесей производства хлористого этила гидрохлорированием этилена, содержаших хлористый этил, этилен, хлористый водород и инертные примеси, путем ядсорбции активированным углем с последуюшей десорбцией десорбируюшим агентом при повышенной температуре и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч я ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения степени извлечения хлористого этила, исключения образования сточных вод и коррозии аппаратуры, в качестве десорбируюшего агента используют исходные реагеиты синтеза хлористого этила - этилеи. или хлористый водород, или их смесь и десо рбцию ведут пр и 1 20-1 80 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч я юш и и с я тем, что десх рбцию ведут смесью этилена и хлористого водороде, взятых и ри мо лярном соп тно ш еи и и 1: l.

465904

Составитель Ы. Гоэалова

Редактор Т. Еолодцева Техред М. Петко 1(орректор М. Пожо

Заказ 6285/57 Тираж 513 Подписное

ЦЕ1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

<филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Похожие патенты:

Патент 418463 // 418463

Способ выделения 1,2-дихлорэтана // 416936

Способ очистки 1,2-дихлорэтана от низкокипящих примесей // 415863

Способ выделения дихлорпропана из смеси его с дихлорэтаном // 404821

Патент 403661 // 403661

Способ очистки хлористого метила от диметилового эфира // 375279

Способ выделения хлористого этила // 368214

Способ разделения смеси 1,1-дихлорэтана и /(яс-1,2- дихлорэтилена // 368213

Фторупшродных жидкостей // 339536

Способ очистки метилхлороформа от дихлорэтиленов // 334208

Способ выделения пентафторэтана из смеси с хлорпентафторэтаном // 2101271

Способ выделения hf из жидких смесей, содержащий 1,1,1- трифтор-2,2-дихлорэтан и/или 1,1,1,2-тетрафтор-2-хлорэтан // 2117651

Изобретение относится к способу выделения HF из жидких смесей, содержащих HCFC 123 и/или 124 (хладоны 123 и/или 124)

Азеотропная смесь и способы выделения фтороводорода // 2118635

Способ получения хлоропрена // 2119904

Способ выделения пентафторэтана из смеси с хлорпентафторэтаном // 2121993

Способ очистки пентафторэтана // 2122994

Изобретение относится к очистке пентафторэтана (хладона-125), применяемого в качестве озонобезопасного хладоносителя и пропеллента в различных отраслях техники, от примеси пентафторхлорэтана (хладона-115)

Способ выделения 1,4-дихлорбутена-2 // 2125978

Изобретение относится к способу выделения 1,4-дихлорбутена-2 из смеси С4-хлоруглеводородов, получаемой при жидкофазном хлорировании бутадиена

Способ переработки хлорсодержащих отходов органических растворителей и утилизации полученных компонентов // 2130096

Изобретение относится к переработке хлорсодержащих отходов и использованию компонентов, получаемых при переработке

Способ извлечения хлористого этила // 2132323

Изобретение относится к способу извлечения хлористого этила из отходящих газов производства хлористого этила каталитическим гидрохлорированием этилена путем его абсорбции при пониженной температуре (-10) - (-39)oС с последующей десорбцией, в качестве абсорбента используют кубовые остатки со стадии ректификации хлористого этила-сырца