Изобретение относится к способу получения 4-этилнафталевого ангидрида, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе люминофоров, органических красителей и пластических масс.

Известен способ получения 4-этилнафталевого ангидрида окислением 5-аценафтена бихроматом натрия в среде ледяной уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Однако 10 относительно низкий выход целевого продукта (43 /о) ограничивает возможность широкого применения известного способа.

С целью увеличения выхода 4-этилнафталевого ангидрида окисление 5-этилацснафте- 15 иа ведут в присутствии солей хлористоводородной кислоты, взятых преимущественно в молярном отношении к бихромату,натрия, равном 1: 2,5, с последующим выделением целевого продукта известными приемами с 20 выходом 82 о/о.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

50 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мл 90 "/о-ной уксусной кислоты, 25

0,25 r бихромата натрия, 0,2 г хлористого нат-рия и перемешивают при 70 вЂ” 80"С до полного растворения твердых продуктов. В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г

5-этилаценафтена, нагревают дб кипения и до- 30 бавляют в реакционную массу в течение 30 мин 2,35 r бихромата натрия порциями по

0,1 вЂ” 0,2 г. Смесь выдерживают при кипении

1,5 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, отмывают от кислоты до нейтральной реа кции. Целевой продукт извлекают из осадка кипячением в течение 45 мин с 6 о-ным раствором соды. После подкисления содового раствора 20 "/о-, ым раствором соляной кислоты получают 0,50 г 4-этилнафталевого ангидрида (81 "/о от теоретического), т. пл. 164вЂ”

166 С (из уксусной кислоты) . Хлор в полученном продукте отсутствует (проба Бейльштейна/.

i! р и м ер 2. 1lроцесс проводят, как описано в примере 1, с той разницей, что окисление ведут в присутствии 0,2 г хлористого калия. Получают 0,51 г 4-этилнафталевого ангидрида (82,5Я>от теоретического), т. пл. 163 вЂ” 165"С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-этилнафталевого ангидрида окислением 5-этилаценафтена бихроматом .натрия в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окисление проводят в присутствии солей хлориСтоводородйой кислоты.

I 480698 в молярном отношении к бихромату натрия, равном 1: 2,5.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли хлористоводородной кислоты берут

Составитель В. Блинова

Техред Т. Миронова Корректор Т. Добровольская

Редактор Е. Хорииа

Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 1700/5 Изд. № 1320 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Способ получения 4-этилнафталевого ангиидрида

Способ получения ангидридов кислот и формальдегида // 439961

Патент 412177 // 412177

Способ получения ангидрида_3-метил-а'- // 357195

Способ получения ангидрида р-ацетоксипивалиновой кислоты // 345673

Способ получения дихлормалеинового ангидрида // 267630

Способ получения пиромеллитового диангидрида // 213807

Способ получения малеинового ангидрида // 175500

Способ получения малеинового ангидрида // 147587

Способ получения фталевого ангидрида // 136358

Жидкофазное окисление галогенированных орто-ксилолов // 2312862

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Способ получения фенилендиаминного антиоксиданта для каучуков эмульсионной полимеризации // 2373184

Изобретение относится к области получения антиоксидантов каучуков эмульсионной полимеризации и латексов, конкретно - к получению антиоксидантов фенилендиаминного типа

Способ выделения метакролеина из акриловой кислоты, представляющей собой основную компоненту и целевой продукт, и из жидкой фазы, содержащей метакролеин в качестве побочной компоненты // 2430908

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе

Способ удаления йодидного соединения из органической кислоты // 2440968

Изобретение относится к способу повышения коэффициента использования серебра при адсорбции и удалении децилйодида из уксусной кислоты, содержащей децилйодид в качестве примеси, путем пропускания уксусной кислоты через упакованный слой катионообменной смолы при температуре 50°С или ниже, причем катионообменная смола является полистирольной смолой макропористого типа со средним размером частиц от 0,3 до 0,6 мм и средним размером пор от 15 до 28 нм, и где смола имеет сульфогруппы, и серебро замещает от 40 до 60% активных сайтов сульфогрупп

Способ непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты // 2443673

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор

Способ очистки полимеризуемых соединений // 2449981

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры

Способ непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты // 2454397

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем переангидридизации ангидрида алифатической карбоновой кислоты с карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в реакторе и последующем отделением в ректификационной колонне с верхней, средней и нижней областью полученного ангидрида, где а) в куб колонны подают инертное кипящее масло, b) реагенты в стехиометрическом соотношении подают в реактор, с) из верхней части колонны отводят карбоновую кислоту, возникающую в качестве побочного продукта, d) непрореагировавшие реагенты возвращают в реактор и е) продукт формулы (I) получают через боковой вывод, предпочтительно между средней и нижней областью колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации

Усовершенствованный способ получения ангидридов ненасыщенных карбоновых кислот // 2458040

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидридов ненасыщенных карбоновых кислот общей формулы I, в которой R представляет собой ненасыщенный органический остаток с 2-12 атомами углерода, путем переангидридирования алифатического ангидрида карбоновой кислоты реакцией с карбоновой кислотой общей формулы II, в которой R имеет указанное выше значение, в аппаратуре, состоящей из реакционной зоны и ректификационной колонны, причем а) исходные вещества подают в реакционную зону в стехиометрических соотношениях, б) образующуюся в качестве побочного продукта карбоновую кислоту удаляют из реакционной смеси, в) затем отгоняют образовавшийся ангидрид карбоновой кислоты формулы I, г) не подвергшиеся превращению исходные вещества возвращают в реакционную зону, д) реакционная зона содержит гетерогенный катализатор и е) добавляют один или несколько ингибиторов полимеризации

Способ предотвращения осаждения фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты // 2458057

Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты

Способ получения цитраконового ангидрида // 2058296

Изобретение относится к органическому синтезу