Способ получения 1,1-диметилаллена

 

ОПИС

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

1 490790

@@III Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.08.73 (2!) 1956468/23-4 (51) М. Ь;л. С 07с 11/14 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета й1нннстров СССР ло делач изобретений н открытий (23) Приоритет—

Опубликовано О5.11.75. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 25.08.76 (53) УДК 54?.315.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Я. М. Слободин и A. П. Хитров

Северо-Западный заочный политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ l,I-ДИМЕТИЛАЛЛЕНА

Образующийся 1,1-диметялаллен .непрерывно отгоняют в приемник, охлаждаемьш льдом.

Скорость реакции в небольших пределах можно регулировать скоростью прибавления бромида.

Выход 1,!-димстилаллена 75 — 80%, т. кип.

42 С; н-""1,4172; а, 0.6833. Чистота сырого продукта по данным ГЖХ вЂ” 97%. После осушки прокаленным хлоридом кальция и перегонки на колонке (8 т. т.) чистота l,l-днметилаллена — (00%.

Исходя пз и-ам11лового, т. кип. 138 С, и-гексилового, т. !LH7. 157 С, и и-гепти7oHo!o С.11!рта, т. кип. 177 С. аналогичным образом получа1от 1, l H IIeT:I;I3.7,70H c BI !xo +041 55,80 11 60 вес. ",;, соответстзенно. Чистота полученного п1родухта по данным ГЖХ «е HHme 98%.

Способ получения l, l-диметнлаллена дегидробром«рован«ем 2-бром-3-метил-2-бутена спиртозым раствором едкого кали при повышенной темпеэатуре л атмосферном давлении, О т Л И ч а Ю П::I и С Я тЕМ, ЧтО, С ЦЕЛЫО ПОВЫшения зыхзда ".,ðoäóêòà, процесс осуществляют в среде нормаль:юго высшего сш1рта с температуро11 к11пения 140 — 170 С при 11епрерывной отгонке образующегося продукта.

Изобретение этнс ится к способу получения l,l-диметилаллена — диеново"o углеводорода с кумулирэван11ыми двойными связями, котоэый может быть использован в синтезе полимеров и сополлмеров.

Известен способ полученля !,1-диметнлаллена дегидробромированием 2-бром-3-метил-2бутена спиртовым раствором едкого .кал;; 7pи повышенной температуре и атмосферчом да,влении.

Недостатком известного способа является низкий (50о1>) выход целевого .«родукта нз-за протока н ня поооч1!ых ) еа кций.

С целью устранения указанного недостатка предлагается пэоводить процесс в среде нормального высшего спирта с температурой кипения 140 †1 С при непрерывной отгочке образуюшегося I!po7y та.

Выход l, l-диметилаллена 75 — 80%.

Пример. В круглодонную ко,.бу, =.наб>He;IHyIo ка«ельной зоронкой и зерт11кальныM обогреваемым холодильником, который соедн11ен с нисходящим холодильн1!ком, Охлаждаемым проточной водой, помсщают смесь 160 г твердого едкого кали и 250 лтл и-гексилозого спирта, нагрезают до начала кнпе:-1«я спирта и,нач1тнают добавлять по каплям 74 г 2-бром3-метил-2-буте:Iÿ. В зертикальном холодзлльнп;e поддерживают температуэу 60 — 70 С. ЗО

Предмет изобретения