Способ получения сложных диэфиров сукцинилянтарной кислоты

 

Союз Советских

Социалистическик

Республик (и) 496715 (6Ц Дополнительный к патенту (22) За явлено 10.04.73 (21) 1907666/23-4 (23) Приоритет — (32) 11.04.72 (31) 5280/72 (33) Швейцария (43) Опубликовано 25.12.75Бюллетень Ие 47 (45) Дата опубликования описания 14.О5,76 (51) М. Кл, С 07с 61/Э6

Государственный квинтет

Саветв Мнннетров СИР ве делам нзееретеннй и еткрмткй (63) УДЫ 547.595.6 (038.8) Иностранец

Эрих Грет (ФРГ) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма

Лонца АГ (Швейцария) (71) Заявитель (54) спосои получения сложных диэаиРов

СУКЦИНИ,ЛЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения сложных диэфиров сукцинилянтарной кислоты, которые могут найти применение в производстве красителей и полимерных материалов. 5

Известен способ получения слогкных диэфиров сукцинилянтарной кислоты, заключающийся в том, что сложные эфиры

-галогенацетоуксусной кислоты подвергают конденсации в присутствии сильных основа- 10 . ний в водной среде при рН 8-11 предпоч: тительно при температуре от (-) 10 до, (+) 10 С.

Однако при известном способе необхо димо применение большого количества во 16 ды, что ведет к увеличению объемов исполь зуемых аппаратов, большому количеству . сточных вод и потерям целевого продукта,: .8 предлагаемом способе процесс ведут в среде полярного органического раствори 20 тели с диэлектрической постоянной 20-50, предпочтитегтьпо в среде диметилсульфооксида, диметилформамида, ацетонитрила, ацетона или их смесей, лучше при температуре О-40оС. Кроме того, в качестве @ г сильного основания используют, пт.„,лу щественно, гидроокиси или алкоголяты щелочных металлов.

Это позволяет упростить процесс и по высить выход продукта.

Пример 1, К 11,88 r этилового

I эфира хлорацетоуксусной кислоты, растворенного в 100 мл диметилсульфоксида, прибавляют раствор этилата натрия в эти ловом спирте до величины рН 9,45. Смесь выдерживают при 18 20 С в течение

,72 час, поддерживая рн 9-10, разбавляют 200 мл воды, отфильтровывают диэтиj ловый эфир сукцинилянтарной кислоты, 1 промывают его водой и высушивают. Вы1, ход составляет 6,84 г (74%), содержа ние основного вещества - 99,6%.

Пример 2. Раствор 11,88 г

; этилового эфира g -хлорацетоуксусной, кислоты в 100 мл диметилформамнда вы держивают в атмосфере азота при 30ос и рН 9,4-9,6 в течение 20 часов. Бели чину рН поддерживают путем добавления раствора едкого патра в метаноле. По окончании выдержки добавляют к реакии-

4967 15

Ца -дено, -г f 5Я

1I (1, 14 20 6

Вь-численоэ л С 5 If 1 49

Составитель ВШпьцева

РедаКГОр Л МорозОВа Техред Ь..ПОДУРУшииа корр„-.втор «31.ЬРаХнина

Ивд. @ @ % Тиравс 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений в открытий

Иосква, 113Î35, Раушскаи иаб., 4

Закан ХБ Филиал ППП Патент", г. Ужго юд, ул, Проектная, 4

3 онной массе 200 мл и отфильтровывают

7,36 r диэтилового эфира сукциннляитат ной кислотыэ что сООтветствует выходу

80,1%. Содержание основного вещества ч 99,6%. П f> и м е р 3. Раствор 11,88 r этилового эфира f -хлорацетоуксусной кисйоты в 100 мл ацетонитрила обра батываввт аналогично примеру 2. Выход76,6Ъ

П р И М Е р 4. РаСтвор 11,88 г этилового эфира -хлорацетоуксусной кислоты в ацетоне обрабатывают аналогично примеру 2, Выход - 7290%, ll5

П р и M е р 5. 11,27- =- — метилового эфира f --хлорацетоуксусной кислоты обрабатывают аналогично примеру 2, лолу чая 6,387 r (74,8%) диметилового эфира оО сукцинилянтартой кислоты. с т. пл.

153,40С, П р и м e p 6, 12,685 г. изоиропилового эфира f =хлорацетоуксусной кислоты обрабатывают так же, как в при= мере 2.

Выход диизопропилового эфира сукцннилянтарной кислоты - 6,898 r (68,3;о), т, пл. 192 80С, Предмет изобретения

1 о Сп Ос Об получения сложных дизфирон сукцинилянтарной кислОты действием сичь-ного основания на сложные зфнры

-галогенацетоуксусной кислоты при рН

8-11 с последующим выделениев4 QeJIeao го продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и N с я тем, что, с целью упрощения процесса и повьвцения выхода продукта, процесс ведут в среде полярна Го Органического растворителя с диэлект рической постоянной 0-50.

2. Способ по и.. 1, о т л и ч а юшийся тем. что в качестве растворителя используют,симетилсульфоксид, диметилформамид, ацетонитрил, ацетон или их смеси.

3. Способ пг и. и. 1--2, 0 т л и ч аю шийся тем.„что процесс ведут при температуре 0-40 С, 4. Способ по и, и, 1-3, о т л и ч afo шийся тем, что в качестве силь ных ocB0BBHBN используют Гидроокиси или алкоголяты щелo"ных металлов.