Способ получения 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты

 

Класс 12 р, 1

X 50977

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро последующей регистрации изобретений при (осплане СССР

Я. Б. Ашкинази и В. И. Катюшин. пособ получения 7-иод-8-оксихинолин-5сульфокислоты.

Заявлено 3 июня 1936 года за № 195-135.

Опубликовано 30 апреля 1937 года.

7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота обычно получается по методу Кляуса, заключающемуся в нагревании калиевой соли 8-оксихинолин-5-сульфокислоты с иодистым калием и хлорной известью. Полученную в результате этого нагревания кальциевую соль 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, хлората калия, хлористого калия и иодистого калия охлаждают и приливают необходимое количество соляной кислоты. Выделяющийся в результате происходящей реакции иод иодирует кальциевую соль 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, готовый продукт выпадает в виде осадка, фильтруется и очищается обычными методами. Большим недостатком этого метода является гетерогенность реакционной среды из - за нерастворимости кальциевой соли оксихинолин-сульфокислоты, в силу чего реакция протекает очень медленно. Чтобы устранить этот недостаток, Винавер предлагает иоцировать раствор натровой соли 8-оксихиналин - 5 - сульфокислоты порошкообразным иодом. Однако, и ри этом методе расход иода повышается вдвое. йвто рами настоящего изобретения разработан способ получения 7-иод8-оксихинолин-5-сульфокислоты путем обработки при 10 — 12 раствора натровой соли 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, иодида и гипохлорита щелочного металла соляной кислотой. В результате такого проведения процесса достигается гомогенность реакционной среды.

Иодирование по этому способу проводится, таким образом, с помощью иодида и гипохлорита щелочного металла и соляной кислоты, в то время как по методу Кляуса фактически иодирует смесь иодистого калия, соляной кислоты и хлората калия.

Пример. В смеси из 2 литров

20 " го раствора едкого натра и 8 литров воды растворяют 1 кг чистой

8 - оксихинолин - 5 - сульфокислоты, содержащей 1 молекулу кристаллизационной воды. Полученный темнобурого цвета раствор натровой соли сульфокислоты фильтруют, охлаждают и переводят в аппарат для иодирования.

Последний состоит из чугунного эмалированного либо стеклянного или керамикового цилиндрического сосуда, емкостью 25 литров, охлаждаемого льдом с солью или холодным соляным рассолом и снабженного приводной лопастной мешалкой, термометром и небольшим мерником для соляной кислоты.

Мешалку пускают в ход и к раствору натровой соли 8-оксихинолин-5-сульфокислоты придают концентрированный раствор чистого иодистого калия, содержащий 683 г иодистого калия (или раствор 616,8 г иодистого натрия).

После этого смесь охлаждают до 0, приливают к ней раствор гипохлорита натрия (10 — 12"/, активного хлора) с общим содержанием 292,5 г активного хлора и приступают к процессу иодирования. Иодирование осуществляется приливанием из мерника на дно сосуда химически чистой соляной кислоты. Приливание ведут при непрерывном перемешивании и температуре 10 — 12 ". Приливают сначала

2,5 л кислоты уд. в. 1,025, затем приблизительно 1,2 — 1,3 л кислоты уд. в.

1,19 до кислой реакции на конго.

° Скорость дачи соляной кислоты регулируют таким образом, чтобы в смеси не было слишком большого количества свободного иода. К концу процесса иодирования связывание иода натровой солью 8-оксихинолин-5-сульфокислоты значительно замедляется, поэтому соляную кислоту вводят в смесь лишь тогда, когда в ней уже нет свободного иода, что контролируют посредством крахмальной бумаги.

Приливание кислоты уд. в. 1,,025 обычно продолжается 2 — 3 часа, а уд. в. 1,19 — 4 — 5 часов. При правильно проведенной операции иодирования смесь имеет оранжево-красную окраску, свойственную натровой соли

7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислоты. Дальнейшее введение в смесь соляной кислоты вплоть до кислой реакции на конго изменяет оранжевую окраску на желтую, свойственную свободной 7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислоте.

Дальнейшее введение в смесь соляной кислоты вплоть до кислой реакции на конго изменяет оранжевокрасную окраску на желтую, свойственную свободной 7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислоте.

После окончания приливания соляной кислоты смесь оставляют на ночь, после чего отфильтровывают кристаллы 7-иодо-8-оксихинолин-5..сульфокислоты, промывают их водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора, промывают 4 раза по 200—

300 сл этигового спирта, тщательно отжимают и сушат возможно скорее при 40 — 50 . Выход 7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислоты составляют1,32 кг или 85Ы от теории.

Пред м ет изобретения.

Способ получения 7-иод.8-оксихинолин-5-сульфокислоты, отличающийся тем, что водный раствор натровой соли 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, в присутствии иодидов щелочных металлов и гипохлорита щелочного металла обрабатывают при 10 — 12 соляной кислото" и выделившийся 7-иод8 - оксихинолин - 5- сульфокислоту отфильтровывают.

Тип. „ 1ечатный 7руд . Звк. ЗЯ5 — 500