Способ получения безводных фторидов

 

О П И С А Н Й -Й

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (11) 514768

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.

С 01 В 9/08 (22) Заявлено22.10.74 (21) 2069104/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25,05.76,Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 04.08.77

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изаоретеннй и открытий (53) УДК 661.48 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А. А. Опаловский, И, И. СейфУллина, T, B, Петрова и Т. Г. Вербецкая

Одесский государственный университет им. И. И. Мечникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ

ФТОРИДОВ Изобретение относится к способу попучения безводных фторидов, которые применяют для синтеза нокристаплов, используемых в лазеры технике.

Известен способ получения безводных комплексных фторидов путем взаимодействия бромидов переходпых металлов с фторидами щелочных металлов в органическом растворитепе — метаноле с последующим отдепением продукта щ фипьтрованием и сушкой при 110 С.

Однако необходимость предваритепьного получения суспензии переходного метаппа в метанопе с последующим бромированием указанной суспензии, во-первых, депает, )5 процесс длительным и з;рудоемхим, а, вовторых, загрязняет получаемый фторкомппекс продуктами реакции ввиду их мапой растворимости в метанопе.

Кроме того, бром и метаноп являются gp токсичными и агрессивными реактивами.

С цепью упрощения способа и повышения качества продукта в качестве солей переходных метаппов используют Нх гидратир о ванные аце та ты, а в качестве органического растворителя-ледяную уксусную киса поту и процесс ведут при 60-70 С.

Способ позволяет интенсифицировать процесс в 3-4 раза. Кроме того, ввиду хор<л шей растворимости в уксусной киспоте исходных BILGTBTOB и фторидов и нерастворимости образующихся фторкомппексов обеспечивается необратимость реакции, полнота выхода продукта и высокая чистота поснеднего с содержанием основного вещества до

99, 91%.

Пример 1. 5 г гидратированного ацетата кобапьта растворяют при нагревании на водяной бане в 150 мп педяной уксусыoN кислоты, а 20 r гидратированного фторида калия — в 70 мп ледяной уксусной киспоты. Растворы смешивают, при этом выпадает розовый осадок фторкомппекса. Попученный продукт отделяют фипьт рованием и сушат в сушильном шкафу при

120 С. Операции проводят во фторппастовой посуде.

Выход продукта - 987. Индивидуапьность и чистота продукта подтверждаются

514768

Способ получения безводных фторидов типа ММе Г,где М- ион щелочного металла или аммония, Ме-Со, Сц, Мп, путе взаимодействия солей переходных металлов с фторидами щелочных металлов ипи аммония в органическом растворителе с

® последующим отделением продукта фильтрованием и сушкой, о т и и ч а ю щ и йс я тем, что, с цепью упрощения способа и повышения качества продукта, в качестве солей переходных металлов берут их гидра25 тированные ацетаты, а в качестве органического растворителя — ледяную уксусную кислоту и процесс ведут при 60-70 С. рентгенографически и по результатам химического анализа.

Найдено,%: К 25,20; Со 37,96; F36,82;

Вычислено дпя КСо F> %: К 25,22;

Со 38, 02; F 36, 76.

Пример 2. 4 r гидратированного ацетата меди растворяют при нагревании на водяной бане в 150 мп ледяной уксусной кислоты, затем 20 г гидратированного фторида калия — в 70 мп ледяной уксусной ® кислоты. Растворы смешивают, при этом выпадает осадок бледно-голубого цвета.

Полученный продукт отделяют фильтрованием и сушат при 120 С.

Выход продукта — 27%.

Состав и индивидуальность продукта подтверждается результатами химического анализа и рентгенографически.

Найдено,%: К 24,58; CU 39,72;

F 35,55;

Вычислено для KCu F),%: К 24,49;

Си 39,81; F 35,55.

Пример 3. Исходные вещества. б ерутся в количестве: 4 г гидратированного ацетата марганца в 20 мп педяной уксусной кислоты и 15 г гидратированного фторида калия в 52 мл уксусной кислоты.

Все операции аналогичны примеру 1. Получают продукт телесного цвета с выходом

96%. Состав и индивидуальность продукта подтверждается результатами химического анализа и рентгенографически.

Найдено,%. "К 25,80 М л 36,44;

F 37,67.

Вычислено для КМнР,%: К 25,88;

Мд 36,38; R 37,74, Формула изобретения

Составитель А. Осипов редактор Л. Народная Техред H. Асталощ Корректор А-, Власенко

Заказ 1609/76 Тираж 629 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4