Способ получения 9-бромакридина
О П И С А Н И Е (»> 514827
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.04.74 (21) 2010433/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51) М. Кл. С 0710 219/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делав наооретеннй и открытий (43) Опубликовано 25.05.76 Бюллетень № 19 (53) УДК547.835.3.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 09 09 -,6, (72) Авторы изобретения
Станови сиса Ц1 < l;I.а —,,; . 0 ркчсшов (71) Заявитель
Ч О=гс-ВСС;Ий ГОС" ISpÑTI. DHÍÜ:: :Н:-Х:.ЕDCi:Triт ". :. с „П, ОГарЕВа
1 с
/5 «j с ) с-.,1-- -с 1 -.г-,тс, с с,— с „-,—., °, у; — цс и простота проведения процесса, Изобретение относится к у;- -"-.:шепн-,.;:. способу получения В=бромакридина., который может найти применение в хи. лиiec-". — о мышле нности. .Известен способ получения 9-бра.;акр»." .I дина взаимодействием .3-акрс-:дона C: смесью трехбромистого фосфоuç и б зо..,а, Однако пви известном спссобе IliD- „ -,:T-.;=:I ют в качестве исходных соединен.. .:: тоуд— нодоступный 9-акридон и бро.л.
С целью упро:цения псроцесса предлаг:-iDT способ получения 9-бро. лакридина, заклli--. чаюцптйся в TD.л, что >< - енила,- -;:..". —;;::ловую кислоту подвергают взаимодействие с трехбромистым аосфорэм при нагр евании, преимущественно при 120- 40 С, с последуюшим выделение;л целевого с 1"дукта известными приемами.
Преимушеством предлагае DI; спо об:.; является доступность исходных соединений
Пример. В колбу помещают ) 0 г (0,045 моль} Ig -фенилантра:-иловDR
KHcJIDTI I и 3 1 мл (0,3 3 моль ) T-på D-.;о:.сис" о-г itDc@=pç и нагревают при 1 20 С B
;=-. сс-::: е 3 -.,:;.. Зат.м доводят температуру д: с -:-. :, и выдерживают до прекращения в::деления:-pD.i .ICTDI D водорода енсе 1 час, Пес.,» охла.-;де. ця реакционной массы жпдс азу,;;редставляюшую собой, -..,::.:-н.-..л. сзбьсточн ;lli трехбромистый фос(Доо. iåII-",.IT:.-,.pó;DT „осадок залпьают хлоро:.оз.; ..: с. 50 м: ),.;:.—: образовавшуюся сус О -.,е;- :зссю вьсльвают в смесь с з мл концентр-срованногэ водного аммиака и 75г льд":;. D: еi е".нчо повышают температуру
|о д-. 40 С и пере",.:ешпвают до тех пор, пока
1, са пок не растворится ° Хлор оформен !
=.;- . слон о-.деляют, водный слой экстра::. Ipуют хлорзсоормом. Объединенные хлоро.О >рм.,;i-:,lå акстракты сушат хлористым к льсЕ., ОтГ D ll CIDT Х ЛОр ОфОрМ П ВЫдвпяЮт ,l-бромакридин в впдс желтых кристаллов;
Продукт D-÷IIIIàlDò перекристаллпзацией с-!:: pTIl с добавкой ак,миака. После п., е:.р ссталл -içÿölï: т. пл. 115-116оC е-р".-.T;."piã ые данные: т, пл..1 1 6 С:);
514827
Составитель g Ковтун
Реда" ор Т.Никольская ехред И.Карандашова oppezxop и.+ð8xíH à
Изд. X Я
Тираж 575
Подписное
Заказ 61 l2
Е1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 1l3035, Раушская наб., 4
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Э
Проба смещения с заведомым образцом не дает депрессии температуры плавления.
Выход после перекристаллизации 8 r (53%). формула изобретения
1. Способ получения 9-бромакридина, отличающийся тем, что, с
4 целью упрощения процесса, Я -фенилантраниловую кислоту подвергают взаимодействию с трехбромистым фосфором при на» гревании с последующим выделением целе«
5 вого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при
120-140 С.
