Способ получения тетрафторобората лития

 

О П

ИЗОБРЕТЕНИЯ

xiii 5)7563

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.07.73 (21) 1948600/26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.06.76. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 02.08.7б (51) М. Кл,а С 01В 35/00

i С 01В 15/00

1осударственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 546.34(088.8) А0 делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. Н. Плахотник, В. Б. Тульчинский, В. К. Стеба, В. В. Варех и С. М. Слизкий (71) Заявитель Днепропетровский институт инженеров железнодорожного транспорта (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРБОРАТА ЛИТИЯ

Изобретение относится к способу получения тетрафторбората лития, который может быть использован в качестве катализатора олимеризации бутадиена, для отверждения эпоксидных смол, для получения трехфтористого бора.

Известен способ получения тетрафто робората лития путем взаимодействия плавиковой кислоты с борной с последующим введением в .полученный раствор тетрафторборной кислоты карбоната лития. Реакционную смесь упа ривают досуха, экстрагируют осадок этиловым спиртом, фильтруют и из осветленного раствора отгоняют спирт. Полученный сульфат борфторида лития сушат в вакууме при 80 — 90 С. Однако такой способ требует применения органического,растворителя и не позволяет получать продукт высокого качества. Выход продукта не более 80%, содержание основного вещества в продукте не превышает 95%.

С целью повышения, качества и выхода продукта, а также упрощения способа — исключения органических растворителей, предлагают упаривать раствор тетрафторбората лития до 65 — 75%, предпочтительно до 70%, кристаллизацией выделять моногидрат тетрафторбората лития при 31 — 40 С, предпочтительно 35 С, и сушить его в вакууме при

100 — 160 С, Полученный при кристаллизации маточный раствор возвраща|от на стадию получения тетрафторбората лития.

Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 82% и более с содержанием основного вещества 98 — 99%.

П р:и м е р 155,09 г тетрафторборной кислоты концентрацией 39,216% нейтрализуют

24,б9 г карбоната лития. Полученный кислый

10 раствор (3,.5HBF4 в избытке) упаривают до концентрации 70%. Упаренный раствор охлаждают до 35 С и отделяют выпавшие кристаллы моногидрата лития (42,5 r), которые сушат в вакууме (остаточное давление

15 5 мм рт. ст.) при 100 С и постепенно поднимают температуру до 160 С. После удаления воды пол)чают 35,0 г фторбората лития. Выход по литию составляет 55%. К мато."ному раствору добавляют 0,160 г 49%-ной плави20 козой кислоты для восстановления стехиометрического состава раствора (по тетрафторборной кислоте) и возвращают его на стадию синтеза или повторно упаривают до концентрации 70%, охлаждают до 35 С, 25 осаждают мопогидрат тетрафторбората лития в количес-.ве 19,9 г. После сушки получают дополнительно 16,9 г тетрафторобората лития. Общий выход по литию составляет

82%. Содержание основного вещества в про30 дукте 98,7-1-0,15%.

5)7563

Фор м ул а из о бр ет ения

Составитель В. Кириленко

Техред E. Подурушина

Редактор Л. Новожилова

Корректор Е, Рожкова

Заказ 1641/11 Изд. Хз 1405 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения тетрафторбората лития путем обработки карбоната лития тетрафторборной .кислотой, последующего упаривания раствора и сушки продукта в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения качества, выхода продукта и упрощения способа, упаривание ведут до

4 концентрации 65 — 75 /о, предпочтительно до

70 /о, кристаллизацией выделяют моногидрат тетрафторбората лития при 31 — 40 С, предпочтительно:при 35 С, а сушку осуществляют

5 при 100 — 160 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточный раствор возвращают на стадию получения тетрафторбората лития.