Способ огнезащитной отделки текстильного материала из целлюлозного волокна

 

т, 1

ОЛИСАИЙЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

1 (11) 520928

Союз Советских.Социалистиыеских, Республик

К AATEHTN (6!) .дополнительный к патенту (22) Заявлено 26,07.68(21) 1260515/05 (51) М, Кл.

306 М 13/44 (23) Приоритет (32) 28.07,67

Государственный комитет

Со»ет» Министров СССР ео делом изобретений н откРытий (31) 34922/67 (33) Эеликобритания (53) УДК 677,862, .5 1 6. 22(088,8) (43) Опубликовано05.07.76.Бюллетень № 25 (45) Дата опубликования описания 26,09.76

Иностранцы

Герман Нахбур. (Швейцария) Бернард Петер Штарк (Великобритания) и Артур Медер (Швейцария) (72) Авторы изобретения, Иностранная фирма Биба-Гейги АГ" (Швейцария) (71) Заявитель

Ъ (54) СПОСОБ ОГНЕЗАШИТНОЙ ОТДЕЛКИ ТЕКСТИЛЬНОГО

МАТЕРИАЛА ИЗ БЕЛЛЮЛОЗНОГО ВОЛОКНА

3

Изобретение относится к технологиитекстильного отделочного производства, а именно к огнезащитной отделке.

Известен способ огнезащитной отделки текстильного материала иэ целлюлозного волокна нанесением на него из водного раствора производных К »метнлолфосфонамнда на основе продукта взаимодействия; а) фосфорорганического соединения об"щей формулы 10

° "°

Bi-О, 0

r. i

В;О СН;СН- СО-КН, (1} !

° ь м

Ra -eeeen, гвлогенал щд eel йлкеннл, содержащие не более четырех ато.мов углефода;

МЬ

R -атом водорода или метил; }, 20 б) с формальдегидом или средством, раз агающимся с выделением формальдегида в! учае необходимости дополнительйо в) с мочеяииой и/или, r) с алкиловым или алкэннловым спиртом. 25

â eколичестве 20-40% от веса материала c .. последующей сушкой и термообработкой при

130-200 С, Однако обработанная согласно известному способу ткань имеет жесткий гриф и несминаемость, улучшенную лишь не- значительно по сравнению с втими показате-. лями необработанной ткани.

Бель изобретения - повьпнение эффекта несмпнаемости и улучшение грифа материала, Эта цель достигается за счет тог6, что в качестве,производных Й -метилолфосфонами» да используют продуКты взаимодействияука-! занных выше, соединений,с глиоксалем (3), взятых соответственно /в моль/: 1-2; 1-4;

0-1; 0-4; l.

В компоненте а) общей формулы 1 3 и 11 могут быть одинаковымп или различными.

Преимущественно В и Я < означают два одинаковых радикала алкнлл, галоидалкиля или алкенила и эти радикалы содержат мак» симально 4 атома углерода, B качестве при меров следует упомянуть груп«ы хлоралкила, такие как 2-хлорэтила и 2,3 а«хлороропилв, группы вялила. группы и-пропила, иЭопропи» ф20928

31-0, Фо И н-(сн-î-a$

0» 0-В

Р,, 1 I у

В-((СН-СН-С-Ъ-НС СН-Ъ- С-НС-Нф 0-В, I П Й

В 0 N C Rs

ff

R -0 CEg 0 Н22С 0-R

-ЗФ (2) 0, О-В, ; ;0-8 р

R -0 СН вЂ” СН- j-М- НС-СН-М-С-НС- H С 0-R

2 2 I, 2 2 2

R> 0 В - 0 0-R 0 Rs

Б (х=О; y=l) амиды фосфонпропионовой кислоты формулы

В-О 0

Г ф Н Н

Ъ, I бр

R2 G CH2 CH C N HC CH N C HC H2C 0 R2

I II I I Н 1

RO 0 N 5 0 R3

R -0-H C С CH 0-8" б и

И

0 (4) В. (х=l; yl) амиды фосфонпропионовой кислоты формулы

В;0, 0

Н

СБ 0 В" %г

Р

Р

СБ -СЯ- -N-НС CH — М-g-H$-H2 - 0 В2

2 1

В„, О В, В-О-Н,С С 2 0 З

ll

0 (5) ла, особенно метила и этила. к преим.у " щественно атом водорода.

Компонентом б) является преимущестифЩно: параформальдегид.

В качестве компонента г)применяютспирты, например аллиловый, н-бутанол, этанол и, особенно метанол.

Компоненты а-г) вводят s реакцию в различной последовательности. Например, сначала конденсируют компонент a) с компонентом д), а затем с компонентом б), в случае необходимости одновременно с компоненгде R u R означают заместитель, свяi занный с атомом кислорода через углеродный атом;

3, ц" и 3 " независимо один от другого означают атом водорода, алкильный или алкенильный радикал;

В формулах (3) - (5)32,3,3,В, 3"и М " имеют то же значение, что в формуле (2).

В2,3 и R> могут иметь одинаковые значения,указанные для компонента а) адикалы В, В и В могут быть в соединениях формул (3), (4) и (5) также том в) и.,наконец, в случае необходимости с компонентом r). Возможна сначала конденсация компонента д) с компонентом в), затем с компонентом а), далее с компонентом б) и, наконец, в случае необходимости с компонентом г). Компонент а) может быть сначала введен в реакцию с компонентом д) и компонент б) — с компонентом в), э,лтем оба продукта реакции комденсируютодинi с другим и в случае необходимости еще этерифицируют посредством компонента r).

Фосфорсодержащие продукты взаимодействия включают соединения фрпмулы

R - атом водорода или метил и х и у, равно О или 1, причем по меньшей мере одно иэ обозначений х и у равно 1.

Например, 36 А. (х 1; O) амиды фосфонпропионовой кислоты формулы одинаковыми или различными, но предпочит yg соединения с двумя или тремя одинако6Ими радикалами в группах-СН -О-.Наприа мер, с алкильными группами с 1-4 атомами углерода такими, как н-бутила, этила или метила, или аллина. Однако следует отметить, у амиды фосфонпропионовой кислоты формул (2 1

520928 (5) с неэтерифицированными ила этерифицнРованными метанолом группами метилола.

Наряду с соединениями формул (3), (4) и (5), фосфоРсодеРжащие продукты взаимодействия включают также еще соединения, соответствующие следующим формулам

В1 О 0 Н

Н О,,Π— Ъ1

Л

I Р

В20 СНг СЯ С Я НС СН М С НС Н2С O-Вг

I 1 1 1 И

В, 0 НО ОН О В, (8) Где 2„2,В, К .ИВ- имеют ука н ные значения, обрабатывают формальдегидом или донором формапьдегида и, в случае необходимости, полученные метилольные соединения этерифицируют. В частности, из соединений формулы

В-О О

Н Н

О,. О-В, Ð 1 1

Р

В;О СН;СН-С-N-НС- CH-N-С-НС-Н,С О-Вг

1 II, 1 I И, I

В, О В -О О-В 0 В, Реакцией с формальдегидом в водной лопьные соединения формулы спабощелочной среде получают метиВ;О, О p Н р 0 В1

0" СН СН «» -НС вЂ” СН-М-С-НС вЂ” НгС О-Вг

, 5 НО Н 5 й. (10) Применяемые в качестве исходных ве- Соедине ществ соединения фо лы (9). пол ат ® соединении формулы (9) подвергают реакпреимущественно еа ией а кц и амидов кислоты ции в нейтральной ипн слабокислой водной рмулы среде одновременно с формапьдегидом и

Р мочевиной, и затем метилольные соединеКг СН2 СН ния подвергают этерификации. глиоксалем в мопярном соотношении 2: 1. Если соединения формулы

В-О О Ф Ц Н

О,О-В, 1,;Г, 41 СНгСН С

I1 1 1 И I (12)

В, О НИ Ън О В у

И

О обрабатывают формальдегидом ипи выделяю- И@ группы метипопа могут быть этерифицироващими формальдегид средствами преимушест- ны. венно и водной спабощелочной среде, то получают амиды фосфонпропионовой кислоты формулы (5), где В, 3" и В " обозначают атомы водорода, и в этих соединениях

Исходные вещества формулы (1 2) получают нагреванием смеси глиоксапьмоноуреина

OO и соединения формулы (11).

R-,o o

В,— О СН -СН;СО-МН вЂ” Нс СН вЂ” ОН <Е о)

В-0-Н С-lq М вЂ” СН 0-К" . С, 5

В1 — 0 A/0

CH -Π— В

Н вЂ” 0 СН вЂ” СН-CO-Й-HC СН-OH <71 В ъ В О-НСМ Х СН20В С апее фосфорсодержащие продукты взаимодействия содержат также еще звеньяэте

Рифицированных, в случае необходимости соединений моно- и диметилоламидов ф фонпропноновой кислоты формулы (1)

Соединения формулы (2) получают известными методами. Так, получают соединения формулы (3) если соединения формулы

520928

 — 0 .О

P.

К;О" Н (13) Соединения формулы (11) и способ их получения известны. Их получают„например реакцией сложных эфиров фосфитов формулы с амидом акриловой кислоты в присутствиь щелочного катализатора.

Согласно изобретению обработке фосфорсодержащими продуктами взаимодействия подвергают текстильные материалы из природной или регенерированной целлюлозы, например хлопок, ацетатный шелк или вискозное волокно.

Для этой цели применяют преимущественно водные растворы, которые содержат фосфорсодержа|пий продукт взаимодействия и могут erne содержать аминопласт, например метилолмелаьптн, а также кислый или потенциально кислый катализатор отверждения.Количество фосфорсодержащего продукта взаимодействия для Огнезащитной отделки составляет обычно от 20 до 40% и аминопласта от 3 до 10% (a пересчете на количество текстильного материала). Водный раствор наносят на текстильный материал обычными методами, например плюсованием. 3атем текстильный материал отжимают, сушат

Ъ и подвергают сухой термообработке при темО пературах от 130 до 200 С, преимущественно 150-180 С, продолжительность которой тем короче, чем вь1ше температура.

Если водный раствор не содержит добавки аминопласта, целесообразнее проводить термообработку при величине рН менее 3.

Для этого величину рН водного раствора, котооым пропитывают материал, снижают соЕС-0 О l

Н

Л вЂ” СН; СН; С-N-HCно

70 вес. ч. неперекристаллизованиого соединения формулы (14) растворяют в

27 вес. ч. 37% — ного водного раствора формальдегида и 1 7 вес. ч. воды, и в течение 6 час при рН 8 и температуре от 60 до 70 С подвергают

Н,С-0., 0 у 1 I

Н С-О CH — CH -С-Ж-НС—

» 2 2

0 HO

Пример 2. В реакционном сосуде емкостью 1500 об.ч.. Который снабженрНэлектродом, растворяют при перемешивании чри 30 С 543 вес.ч. 3-диметилфосфонпропионамида в 218 вес.ч. 40%-ного водного ответствующими добавками такими, как трихлорид фосфора, менее чем до 3. Учитывая сильнокислую реакционную среду, необходима дополнительная промывка связывающим кислоту средством, например раствором бикарбоната натрия.

Зффект огнезащитной отделки текстильного материала в значительной степени сохраняется и после повторной промывки. Предла гаемый способ не снижает механические свойства обработанного текстильного материала и е придает материалам жесткого грифа, причем одновременно с огнезащитной отделкой достигается также эффекг несминаемости, даже без добавки предкоиденсатов аминопласта в аппретурный раствор.

Пример 1. В реакиионномсосудеемкостью 2500 об ч., который снабжен рНэлектроодом, растворяют при перемемивании при 30 С 1086 вес.ч. 3-диметилфосфонпропионамида в 437 вес.ч. 40%-ного водного раствора глиоксаля и в 1200 мл н-цропанола. Затем добавляют 10 вес.ч. бикарбоната натрия, после чего рН повышается до 7,3.

Несколькими каплями 24 ю-НОи соляБОЙ кислоты устанавливают величину рН 7,0. Раствор выдерживают 5 дней, перемешивая, при комнатной температуре. Величина рН постепенно повышается дс 7„7. Через 5 дней осаждается прщукт реакции и после охлаждения до 10 С производят Отсасывание и сушку продукта в вакууме при 50"C. Получают 351 вес. ч. мелкого белого, сильно гигрОскОпичнОГО порошка с точкоЙ плавления От

156 до 159 С. После перекристаллиаации о в метаноле полученный продукт плавится

O при 154-157 С. Как показывает анализ, он соответствует формуле (О-СЕ»

Н ,Р,, CH-N-С-H С вЂ” Н С 0-СН

2 2 Ъ

ОН 0 метилолированию. Получают желт зватый раствор с содержанием сухого вещества 70%. При этом расходуется 45% использованного формальдегида, что соответствует образованию метилоламида фосфонпропионовой кислоты формулы сн — он (15)

CH-N-С-Я С-Н С О-СЯ г 2 »

ОН 0 раствора глиоксаля и 900 вес.ч. анизола.

Величину рН раствора при помощи бикарбоната натрия устанавливают 7,0-7,1, и раствор в течение 4 дней церемешивают при комнатной температуре. Затем оставляют

10 помощи 24%-ной соляной кислоты устанавливают величину рН 5,5 и перемешивают о в течение 2,5 час при 60 С при этой величине рН. Затем охлаждают ??o комнатной температуры и устанавливают при помощи

30%-ного водного раствора гидроокиси на» рия величину рН 7. Получают 196 вес.ч. прозрачного желтоватого низковязкого раст вора с содержанием сухого вещества 77%.

Определение неизрасходованного формальде © гида показывает, что с выходом около 87% образуется соединение формулы (16) Пример 3. В снабженном мешалKoN реакционном cGc e емкость?О 500 Об.ч. нагреваю» до 115 С 59 вес.ч. глиоксапьмочеви ы (глиоксальмоноуреина) и 181 вес.ч.

З-диметилфосфонпропионамида, и полученный расплав через несколько минут снова охлаждают gG комнатной температуры, тем добавлчют 162 âåñ.ч. 37%-ного водно36

Го раствора формальдегида, и при помощи О -ного раствора гидроокиси натрия устаН,С- О...О

?н щ z r

t .(-.2

Н С-О СЯ -СЯ -С-N-СЯ вЂ” СЯ-Ж- "-Н С-Н С О-СН ь

НО-Н2С+ С CHg-ОБ

Ц

О (17) Пример 4. В реакционном сосуде емкостью 500 об.ч.„который снабжен рНэлектрОДОМ, pGcTBop5BGY 209 вес.ч. З-ди- фф этилфосфо??пропионамида в 72,5 вес.ч. 40%ного водного раствооа глиоксаля и 200вес.ч. н-прor?анола при 25ОС. Величину рН раствора

p"c» BB B?G» 7,0-7, 1 при помо?ци 6HK??p60 на ри 4 @ раствор мецивают при кОмнатнОЙ л. ем?»ературе. В те че?п?е этОГО Времени В%я?ичина рН повышается дО 9,5. Затем удижют В Вакууме часть, СОдержащую Воду и про?»анол, 62 Бес,ч густого желтого ??родук? а, QB Я лее добав??ыот 112,5 Вес.÷. 40%-ного водного раствора формальдег??да и ЗО вес.ч. мочевины»? растворяют при нагревании до о.

60 С. При этой температуре с помощью24%ной соляной кислоты устанавливают величи- уЕ его на 3 дня, после чего отделяют от массы анизола. Водную фазу концентрируют в вакууме при 60 С до постоянного веса.Получают 630 вес.ч. желтоватой сгущенной как сироп массы, которая через несколько дней постепенно кристаллизуется.

В снабженном рН электродом реакционном сосуде объемом 200 об.ч. растворяют, перемешивая, при комнатной температуре

105 вес.ч. полученного продукта реакции и 15 вес.ч. Мочевж ы в 61 вес.ч. 37%-ноГО водного раствора формалццегида. При навливают величину рН 9. При комнатной температуре и этой же величине рН в течение б час проводят метилолирование. Получают 400 вес.ч. желто-оранжевого прозрачного раствора. Содержание сухого вещества составляет 73%. ПО определении содержания свободного формальдегида устанавливают, что образовалось 75% фосфорсодержащего продукта взаимодействия, который содержит соединение триметилола формулы ну рН 5,5 и вьщерживают раствор в течение

2,5 час при этих телпературе и величинерН.

По прошествии этого времени Определяют содержание формальдегида (вес.ч ): общее количество CH О 39,1, свободноеСН О12,5 связанное количество СН З 26,6, что соо» BåòcòBóåò, по-видимому, 9%-ному метилолированию обеих вторичных групп ЙН в кольце глиоксальмочевинь .

Реакционный раствор разбавляют 96 вес.ч. метанола и одновременно охлаждают до 40 С. о

Затем при помощи 24%-ной соляной кислоты устанавливают величину рН 4-4,5, и в течение 25 мин этерифицируют при этих условиях. Затем устанавливают при помощи 30%но;о раствора гидроокиси натрия величину рН 8, и в вакууме при 35 40 С избыток о метанола и частично также воды удаляют из

520928

Н,С-0 „О о,о сн, Р,, A

H С-О СН -СН вЂ” СОКН-СН вЂ” CH-НКОС-Hgc Hgc О-СН

Ъ 3 2

CH„0a,ж М-CH„OCH„

М

Анализ сырого продукта дает следующие результаты:

Н С-0 О

Ф СН ОН О ОС Н б а С-О СН -СН -СОЮН- СН CH-М-ОС-НуС-H С ОС К! !

НОСН;К М-СН,ОН (20) раствора формальдегида. Получают367 вес.ч. желтого сиропообразного продукта с содерПример 5. В реакционном сосуде емкостью 500 об.ч., который снабжен рНэлектродом, растворяют 90,5 вес.ч. 3-диметилфосфонпропионамида и 50 вес.ч. глиоксальмочевины в 200 вес.ч. воды. При помощи 24%-ной соляной кислоты устанавливают величину рН от 5,0 до 5,5 и нагревао ют до 60 С. После двухчасового перемешивания при этой температуре удаляют при о

60 С в вакууме воду. Остаток перемешива- В ют с 500 вес.ч. чистого этанола и охлажо дают до 5 С. Осажденный белый порошок о отфильтровывают, и фильтрат при 40 С в вакууме выпаривают до постоянного веса.

Получают 127 вес.ч. прозрачного желтого ® сиропа, содержащего соединение формулы 19.

Нс-о о

Н С-О СНр-СН -СОНН-СН- СН-ОН

Pq

® (1 9)

HN NH

С

О

35 Выход 150 вес.ч. желтого прозрачного сиропеобразного раствора, содержащего 73,5% сухого вещества.

Пример 6. В реакционном сосуде емкостью 750 об.ч., который снабжен рН- йй электродом, растворяют 59 вес.ч. глиоксальмочевины и 181 вес.ч. 3-диметилфосфонпропионамида в 200 вес.ч. вооды и нагревают при перемешивании при 60 С. После установления величины рН 5 при помощи 24%- йк ной соляной кислоты продолжают перемешио ванне в течение 2 час при 60 С. После охлаждения раствора до 25 С добавляют о

150 вес.ч. 40%-ного водного раствора формальдегида и устанавливают при помощи30%-йй жанием сухого вещества 90%. Продукт со-. держит соединение следующей формулы

Вычислено,%: P 11,0; р 14,94.

Найдено.%: P 11.5; М 12,2. ь реакционном èå емкостью200 об.ч который снабжен рН-электродом, растворяют 53 вес.ч. (0,188 моль) продукта формулы (19) и 40 вес.ч. (0,188 моль) 3-диэтилфосфонпропионамида в 100 вес.ч. воды. При помощи 24%-ной соляной кислоты устанавливают величину рН 4,5-5, и

2 час раствор выдерживают, перемешивая о при 60 С. Затем при помощи 30%-ного раствора гидроокиси натрия устанавливают величину рН 7,5 и удаляют в вакууме при

40 С воду.

91,5 вес.ч. этого продукта реакции в том же реакционном сосуде перемешивают с 58 вес.ч. 40%-ного водного раствора формальдегида, и при помощи 30%-ного раствора гидроокиси натрия устанавливают величину рН от 10 до 10,5. Производят метилолирование в течение 24 час при о

25-30 С. По прошествии этого времени получают следующие результаты (внес.ч.): общее количество СН 0 22,7, свободное

СН О 4,6, связанное количествоСНф18,1 что соответствует 100%-ному метилолированию в пересчете на соединение формулы ного раствора гидрснчсиси натрия величину рН от 10 до 10,5. Метилолирование производят при комнатной температуре, однако температура в начале реакции повышается временно до 40 С. Через 4 час получают о следующие результаты (в вес.ч.): обшееколичество СН О 57,3, свободное СН О 4,9, связанное количество СЯ 0 52,4, т.е. 91,4% формальдегида находится в химически связанном состоянии.

Далее при комнатной температуре добавляют 150 вес.ч метанола, нагревают цо о

40 С и устана пинают 24%-ной соляной кислотой величину рН 4-4,5. В течение

25 мин при этих условиях производят эте520928

14 разуется мутный раствор. Получают следующие результаты (в вес.ч.): общее количество C tO 13,95, свободное СНБО 8,9, связанное количества " го 5,05, что соот-. ветствует 67,3% соединении монометилола. рификацию, затем при помощи 30%-ного раствора гидроокиси натрия устанавливают о величину рН 8, и в вакууме при 35-40 С удаляют избыток метанола и в значительной степени также воду.

Получают 327 вес.ч. прозрачного желтого сиропа, содержащего 94,7% сухого вещества.

Пример 7. В реакционном сосуде емкостью 200 об.ч., который снабжен рНэлектродом, смешивают и растворяют

105 вес.ч. описанного в примере 1 соединения формулы (14) с 37,5 вес.ч. 40%ного водного раствора формальдегида. При комнатной температуре устанавливают при помощи 30%-ного раствора гидроокиси натрия величину рН 10, и в течение 20 час производит метилолирование.

Образовавшуюся суспензию в течение о

10 мин нагревают до 70 С, после чего обК реакционному раствору доюавляют

32 вес.ч. метанола, и устанавливают темпе о ратуру 40 С. После этого устанавливают величину рН 4-4,5 при помощи 24%-ной соляной кислоты. В этих условиях в течение

25 мин производят этерификацию. Затем посредством 30%-ного раствора гидроокиси натрия устанавливают величину рН 8, и удао шпот в вакууме при 35-40 С избыток метанола и часть воды.

Получают 141 вес.ч. желтого сиропа с содержанием сухого вещества 88,5%. Продукт содержит соединение формулы

Я (22) Таблица 1

НС-о о Оi 0-CH

СБгоСБ> (21)

Н,С-0 СН;СИ;СОИН-СН-СН-М-ОС-СН;СН Ъ-СН, НО Н

Я

Пример 8. Как описано в приме- гида в течение 6 час при 60 С и величине ре 1, осуществляют реакцию 2 моль 3-ди- рН 8, как описано в примере 1. При атом этилфосфоно- о(- -метилпропионамида и1 моль расходуется 0,8 моль или 80% введенного глиоксаля в и-процаноле при 25 С в тече- формальдегнда. Подвергнутый метилолирование 24 час. Величину рН реакционного раст- gy нию продукт реакции концентрируют в вакуо вора устанавливают выше 7 30%-ным раст уме при 50 С до постоянного веса. Получавором гидроокнси натрия. Полученный про- ют 220 вес.ч. продукта, что соответствуе. дукт вводят в реакцию с 1 моль формальде ° выходу 80,6%. Продукт отвечает формуле н с - о о

5 г 1 ф О,,О- - гН

Р -f, г .р, Н,С;О СЦ;СЦ-С-N-,пС-СН- N-С-CH-CH . О-g Н

g р г г 5 сн,о Но он о СН, о

Пример 9. Как описано в приме- bO С. Затем повышают величину рН до 7, ре 1, осуществляют реакцию 2 моль 3-ди- э и удаляют летучие компоненты в вакууме о метилфосфонпропионамида с 1 моль глиокса- при 50 С. Выход составляет 63,5%. Конечля в н-пропаноле при 25 С в течение60час. ный продукт содержит соединение формуПродукт реакции, который соответствуетфор- лы (16). муле (14), разбавляют затем 1 моль све- Пример 10. Хлоцчатобумажную жеприготовленной диметилмочевнны. Реакци- ткань (саржу) плюсуют одним из водных онную смесь после установления величины растворов А,Б,В,Г и Д, состав которыхукарН 5,5 выдерживают в течение 2,5 час при чан в табл. 1.

520028

Продолженйе табл. 1

Таблица 2

Дагтем ткань отжимают до 100%-ного привеса, сушат в течение 15-30 мин при 130 С о о и отверждают в течение 4,5 мин при 160 С.

Далее ткань дополнительно промывают и тео

Мание 5 мин при 60 С в растворе, который, содержит 2 г/и беееоаиого карбската истрия, после чего сушат. Гриф ткани, несмот- . я на обработку амидами фосфонпропионовой ислоты, остается мягким, и достигнутый о

Оплюсованную ткань сушат при 80 С, терлюобрабатыаают в течение 10 мин при о ! 60 С и затем в течиние 8 л ин дополииpльно промывают l3 2,Ь-иом растнорР. карбо-, 49 зффект огнеаашитной отделки сохраняется после пятикратной промывки при температуре кипения в водной ванне, которая содержит 2 г/л карбоната натрия и 5 r/ë мыла.

Пример 11. Мерсеризованную хлопчатобумажную ткань (плотность 150 г/м ) плюсуют до привеса 80% водными раствора» ми E-М, состав которых приведен в табл.2, до привеса 80%. ната натрия при температуре кипения, прополаскивают и сушат.

Результаты испытаний обраэцов ткани на огнестойкос ь (вертикальная проба поДИН520928

После обработки ткани раствором

Вид испытания и показатель

Необработан наа ткань

Огнестойкость (продолжительность горении), сек

Горит

О

Длина разрыва после 5 промыВокр см

9,0

Продолжительность горении, сек

Горит

О 0

Горит

Горит

Длина разрыва, см

Угон сминаемости: в сухом виде в мокром виде

l0,5

10,5 10,0 10,5

113

127 рочность при разрыве: в кг/2 5 см

23,8

22 21,8 20,8

88 87 83

24„5

25, 100

Промывка образна при кипении в ванне, содержащей 2 г/л карбоната натрия и 5 г/л мыла.

Разрушающая нагрузка по 6@V -98461 в направлении основы.

Подписное

Ф ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектнаа, 4

17

53906), несминаемость и прочность на разрыв приведены в табл. 3.

Результаты испытаний показывают, что, параду с хорошим и, в большинстве случаев, устойчивым к мокрым обработкам эффектом огнезащитной отделки, согласно изобретению, достигаетса дополнительно еще хороший эффект несминаемости, даже без добавФормула изобретения

Способ огнезащитной отделки текстильного материала из пеллюлозного волокна наГ несением на него из водного раствора производных и -метилолфосфонамида на основе продукта взаимодействия фосфорорганического соединения общей формулы й;0 0

В2-0 СН -СН- СР— МН

В где % и и — алкил, галогеналкил или алкенил, содержащие не более четырех атоьюов углерода; щ.ц,щи 3аказ 4886/185 Тираж 551 ки предконденсата аминопласта. Обработка ткани не оказывает никакого влианиана ее механические свойства ипи оказывает незначительное влиание, причем хцючность при разрыве уменьшается незначительно. Гриф отделанных таким способом тканей по сравнению с гршром необработанной ткани практически не изменаетса.

Я вЂ” атом водорода или метил, с рормальдегидом или средством, разлагающимса с выделением формальдегида, в случае необходимости, донолиительно с мочевиной и/или апкиловым или алкениловым спиртом, в количестве 20-40% от веса материала с последующей сушкой и термообработкой при

130-200 С, о т л и ч а ю m и и с а тем, что, с пелью повьппениа эффекта несминаемости и улучшении грифа материала, в качестве производных М -метилолфосфонами а используют продукты взаимодействии указанных выше соединений с глиоксалем, взатых соответственно (в моль): 1-2; 1 ; йЕ 0-1;Оа;