Способ получения -монохлор-5,5-диметилгидантоина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
1 и 537073 йоаз Советскнк
Социалнстическик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву
{22) Заявлено 21.03.75 (21) 2115996/04 (51) М. Кл 2 С 03D 233!82//
//А 61 К 31/395 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 30.11.76. Бюллетень № 44
Дата опубликования описания 03,01.77 (53) УДК 547.781 785. ,07 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. Г, Овчинников, О. А, Бегунова и Н. А. Полякова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МОНОХЛОР-5,5Д ИМЕТ ИЛ ГИДА НТО И НА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-монохлор-5.,5-диметилгидантоина формулы
N-Монохлор-5,5-диметилгидантоин применяют как бактерицид и отбеливатель.
Известен способ получения N-монохлор-5,5диметилгидантоина, заключающийся в том, что 5,5-диметилгидантоин хлорируют в присутствии щелочного агента (в растворе двууглекислого натрия). При этом выход целевого продукта достигает 86,1 % .
Недостатком известного способа является возможность перехлорирования до N,N-дихлорпроизводного диалкилгидантоина, а также в связи с выделением углекислоты в процессе реакции происходит вынос хлора из реакционной зоны.
Кроме того, при применении такого способа образуются хлористый и хлорноватистокислый натрий, которые нужно утилизировать в сточных водах, С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предложено проводить хлорированне 5,5-диметилидантоина в солянокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, т. е. фильтрованием (или экстракци5 ей) и сушкой.
В этом случае выход N-монохлор-5,5-диметилгидантоина, полученного непосредственно фильтрованием, достигает 93,8%. Единственным реагентом является хлор, единствен10 ным побочным продуктом — соляная кислота.
Из процесса исключается операция промывки, а возможность перехлорирования отсутствует, так как реакция останавливается на нужной стадии.
15 После фильтрования целевого продукта из маточника может быть выделена путем перегонки азеотропная товарная соляная кислота, а остальные части смеси возвращаются в рецикл. В этом случае выход N-моно20 хлор-5,5-диметилгидантоина приближается к количественному.
Продукт имеет т. пл. 142 — 146 С, а содержание активного хлора 42 — 44%.
25 Процесс проводят, преимущественно, таким образом, что в конце процесса хлорирования концентрация соляной кислоты состав. ляет 10 — 20 вес. %.
Процесс проводят по предложенному спо30 собу при температуре от — 5 до +55 С.
537073
Составитель В. Журавлев
Редактор Т. Никольская Техред Е. Петрова
Корректор Н. Аук
Заказ 2679710 Изд. Кв 1816 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035Ä Гмоскв, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример. В четырехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, трубками для ввода и вывода газов и термометром, загружают 223 мл воды, 2 мл концентрированной соляной кислоты и 128 г 5,5-диметилгидантоина. Затем при 30 С хлорируют газообразным хлором до прекращения его поглощения реакционной массой.
Полученный осадок отфильтровывают и сушат при 50 С.
Получают 152,3 г (93,8% от теоретического)
N-монохлор-5,5-диметилгидантоина.
Формула изобретения
1. Способ получения N-монохлор-5,5-диметилгидантоина хлорированием 5,5-диметилгидантоина, отличающий ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс проводят в присутствии соляной кислоты.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация соляной кислоты в конце процесса хлорирования составляет 10—
20 вес. /0
3. Способ по пп. 1 и 2, отлич ающий ся
10 тем, что процесс проводят при температуре от — 5 до +55 С.
Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:
1. Патент США № 2392505, 260-309.5, 1946
15 (прототип).
